双酸型离子液体催化废PET醇解制备对苯二甲酸二丁酯研究

针对对苯二甲酸直接酯化合成高值增塑剂对苯二甲酸二丁酯(DBTP)存在的原料价高难得,三废排放量大,催化剂用量大、难分离且不可重复利用等问题,以绿色环保、可循环使用的Brnsted-Lewis双酸型离子液体1-(3-磺酸)-丙基-3-甲基咪唑氯铁酸盐[HO_3S-(CH_2)_3-mim]Cl-FeCl_3(FeCl_3摩尔分数x=0.67)为催化剂,研究了正丁醇醇解廉价易得的废聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)制备增塑剂对苯二甲酸二丁酯的反应.结果表明:在n(PET重复单元)∶n(正丁醇)=1∶3,m(PET)∶m(催化剂)=5∶1,反应温度210℃,反应时间8h的较佳反应条件下,PET醇解率为100%,产物DBTP和乙二醇(EG)收率分别为97.5%和98.2%.同传统催化剂相比,离子液体催化剂的催化性能更高,且重复使用7次其催化性能未见明显降低.傅里叶-红外光谱(FT-IR)分析表明:PET醇解过程由链内酯键断裂和链末端酯键断裂协同完成.     

磺化MCM-41介孔固体酸的合成、表征及其催化乙酰丙酸乙酯化性能

以硅酸乙酯为硅源、十六烷基溴化铵为模板剂,室温常压下便捷地合成了MCM-41介孔分子筛,进而以硫酸为磺化剂,不同水热条件下制得系列磺化介孔固体酸MCM-41-SO3H.利用TG、XRD、FT-IR、TEM-EDX等手段对所得材料进行了表征.采用碱滴定法测定其酸密度,并且以乙酰丙酸乙酯化反应为探针反应,评价其催化性能.结果表明,尽管水热磺化处理在一定程度上降低了MCM-41的介孔规整性,所制备的MCM-41-SO3H介孔固体酸仍较好地保持了MCM-41的介孔结构;水热时间和温度影响其酸密度,进而影响催化活性,其中磺化温度180℃、磺化时间21h制得的催化剂活性最高,乙酰丙酸转化率达到74.4%,并显示出较好的循环稳定性能.     

尖晶石型LiMn2O4的溶胶凝胶法制备

采用溶胶 凝胶法合成了锂离子电池正极材料LiMn2O4·研究了干凝胶制备锰酸锂的机理·由于干凝胶燃烧时生成的产物颗粒很细,燃烧过程中就有大量的锰酸锂生成,剩下的Mn3O4和Li2O2在300℃左右已完全转化为锰酸锂,大大降低了合成温度·通过对700℃合成的锰酸锂XRD分析表明,样品的衍射峰峰形尖锐,晶型发育良好·考察了pH值对合成样品粒度及电化学性能的影响,SEM分析表明,随pH值增加,所得溶胶制备的锰酸锂电化学容量增加,当pH=6 0时合成样品颗粒分布均匀,达到亚微米级·以0 1C的电流、电压范围3 30～4 35V充放电测试表明,该条件下合成的样品初始放电容量为121.0mAh·g-1,显...     

从沸腾炉渣中浸取有价金属

研究了从钢厂炉渣中回收有用金属的一种新方法。实验中，炉渣用硫酸浸取，浸取液采用EDTA络合滴定分析元素组成，颗粒粒径分布采用标准筛筛分，化学组成和微观结构分别采用XRF。结果表明，铝的最大提取率为86．20％，条件为：H2SO4浓度4mol·L^-1、固液比1：5条件下在80℃浸取24h。在同一条件下铁获得最大提取率为94．3％。     

氮三乙酸根合铁（Ⅲ）络合物（Fe~ⅢNTA）的光稳定性──Fe~ⅢNTA的光致分子内氧化还原反应的机理

研究了氮三乙酸根合铁（Ⅲ）络合物（ＦｅⅢＮＴＡ）（在２０．０℃、Ｉ为０．５ｍｏｌ·ｋｇ－１（ＮａＣｌＯ４）及ｐＨ值１～２的条件下）对光的稳定性．实验结果表明；随着体系酸度的增加或激发光频率的增大，ＦｅⅢＮＴＡ的光稳定性下降；游离的Ｆｅ（Ⅲ）存在会使ＦｅⅢＮＴＡ的光稳定性增强；混配络合物的生成亦会使较低频率单色光照射下的ＦｅⅢＮＴＡ稳定性下降．还讨论了本体系中ＦｅⅢＮＴＡ的光致分子内氧化还原反应的机理．     

巨磁阻抗效应及其应用

近年来在FeCoSiB等非晶和纳米晶丝带中发现了巨磁阻抗效应,由于其灵敏度高,因而在磁传感器技术中有巨大的应用前景,受到国内外专家的广泛关注 本文简单介绍了巨磁阻抗效应的原理,并结合近年来具有巨磁阻抗效应的非晶和纳米晶铁磁合金的应用研究进展情况,提出了巨磁阻抗效应可能广泛应用的领域     

高温高压碳酸盐岩地层酸蚀裂缝长期导流能力实验研究

酸蚀裂缝导流能力是评价酸化压裂效果的重要因素;而酸蚀裂缝在高闭合压力下闭合严重,导流能力很低,并且短期导流能力并不能代表生产时的导流能力,所以需要进行裂缝长期导流能力研究。结合托甫台奥陶系高温高压碳酸盐岩油藏的特征,运用高温高压酸化流动仪、FCES—100裂缝导流仪,进行了酸蚀裂缝、加砂水力裂缝、加砂酸蚀裂缝长期导流能力实验,考察了不同闭合压力下三种裂缝的长期导流能力的变化规律。实验所用酸液类型、酸岩接触时间、支撑剂尺寸和铺砂浓度都是通过前期实验优选得到,分别为稠化酸、60 min、40/70目陶粒及3.0 kg/m2。对实验数据进行分析对比,发现在高闭合压力下酸蚀加砂裂缝比酸蚀裂缝导流能力高,水力加砂裂缝比酸蚀加砂裂缝略高。     

水热改性制备固体酸S_2O_8~(2-)/Fe_2O_3-SiO_2及其催化性能的初步探讨

采用共沉淀法制备Fe2O3-SiO2 混合氧化物前驱体 ,并对其进行水热改性处理 ,经浸渍(NH4)2S2O8 溶液后再焙烧得S2O82 -/Fe2O3-SiO2 固体酸催化剂。研究了制备条件对催化活性的影响 ,用乙酸/丁醇酯化反应评估该固体酸的催化性能。实验结果显示 ,最佳工艺条件为,n(Fe):n(Si)=1:4 ,150℃水压热处理1h ,在0.5mol·L-1 的(NH4)2S2O8 溶液中浸渍6h ,500℃焙烧3h ,在此条件下乙酸的转化率可达94.11 %。     

外推长度对铁电存储材料BaTiO_3薄膜极化分布的影响

基于朗道-德文希尔（Landau-Devonshire）平均场热力学理论,计算并阐述了在非对称的边界条件下外延生长的铁电存储材料BaTiO3薄膜的极化特性,特别研究了外推长度在薄膜由顺电相到铁电相的相变中所表现出来的重要作用,得出铁电薄膜的极化特性及其分布强烈地依赖于外推长度的取值,揭示了外推长度在铁电薄膜的铁电相变中的物理本质.     

LiTaO_3晶体振动模式的相关分析及喇曼观测

L i Ta O3晶体晶格振动与相变已研究了近三十年 .晶格振动的观察主要集中在铁电相 .本文给出了钽酸锂铁电相与顺电相模式及相关关系 .利用喇曼散射技术 ,观察并归属了两相的喇曼激活模式 .