邻菲咯啉-磺基丙氨酸钴(Ⅱ)配合物的合成与晶体结构

以金属钴(Ⅱ)盐与L-磺基丙氨酸和邻菲咯啉配体合成了三元配合物[CoL(phen)2]H2O(L=L-磺基丙氨酸,phen=邻菲咯啉),并对其进行红外光谱和X射线衍射等表征。晶体结构分析表明,配合物的空间群P2(1)/c,晶胞参数:a=1.042 4(11)nm,b=1.560 7(14)nm,c=1.676 0(19)nm,β=90.425(7)°,Z=4,最终偏离因子R1=0.148 2,wR2=0.282 7。中心钴离子采取六配位的畸变八面体结构。     

Co(Ⅱ)-NaCl体系在悬汞电极上的还原机理

用恒流计时电位法和循环电位扫描法研究了Co(Ⅱ)-NaCl体系在悬汞电极上的还原动力学,确定了过程存在着前置转化反应,电荷传递为单电子过程.中间价态离子Co(Ⅰ)很不稳定,以岐化反应方式很快分解.前置转化反应的正向速度常数k_1’=2.85dm~3·mol~(-1)·S~(-1),逆向速度常数k’_(-1)=7.15S(-1).过程的动力学参数αn=0.46—0.52,n=1,R_S=1—3×10~(-10)cm·S~(-1).     

新试剂5—（2,6—二溴—4—硝基苯基偶氮）—8—氨基喹啉的合成及其…

合成了５－（２，６－二溴－４－硝基苯基偶氮）－８氨基喹啉新试剂，在ｐＨ９．５的硼砂缓冲溶液中，Ｔｗｅｅｎ－８０存在下，试剂与Ｃｏ形成２：１的紫红色配合物，其最大吸收峰位于６６０ｎｍ，摩尔吸光系数为７．３８×１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１。钴离子的量在０－１５μ／２５ｍＬ内符合比尔定律，所拟方法用于维生素Ｂ１２中钴离子的测定，结果满意。     

Meso—四—（3，5—二溴—4—羟基苯）卟啉分光光度法测定废水中铅

利用溴代卟啉试剂T(DBHP)P分光光度法测定废水中的铅。在 0 .16mol/LNaOH介质中 ,铅与溴代卟啉试剂形成 1:2橙黄色配合物 ,最大吸收波长在 4 79nm ,表观摩尔吸光系数为 :2 .2× 10 5L·mol- 1·cm- 1。铅量在 0～ 12 μg/ 2 5ml内符合比耳定律 ,可用于废水中铅的测定 ,获得满意结果     

羟胺增强钴离子催化活化过-硫酸盐降解有机污染物

采用盐酸羟胺(HA)加快钴离子的循环,提高其催化活化过一硫酸盐(PMS)的效果,高效去除和矿化有机污染物.以罗丹明B(RhB)为模型污染物,考察了HA、Co~(2+)、PMS浓度及溶液初始pH值对均相Co~(2+)/PMS体系降解RhB的影响.同时,以乙二胺四乙酸(EDTA)为探针,测试了不同HA下体系中的Co~(3+)的含量.结果表明:RhB的降解遵循准一级动力学过程,其降解速率随着Co~(2+)和PMS浓度增加而线性增大.在投加2μmol·L~(-1) Co~(2+)和0.4 mmol·L~(-1) PMS下,HA浓度为0.4 mmol·L~(-1)时,20μmol·L~(-1 )RhB可在10 min被完全降解.其一级降解速率常数为0.35 min~(-1),是不加HA时(0.16 min~(-1),Co~(2+)/PMS体系)降解速率常数的2.2倍. HA的加入将TOC去除率由17.8%提高到了38.6%.HA的加入还有效促进了Co~(3+)向Co~(2+)的还原循环,增加了活性Co~(2+)的含量,增强了其活化PMS产生自由基的能力.该HA增强Co~(2+)/PMS体系也可有效降解其它有机染料(如亚甲基蓝、甲基紫、橙黄II).说明盐酸羟胺的加入增强了Co~(2+)催化活化PMS降解有机染料.     

晶化后冷却方式诱导形成不同结构的微孔材料

An interesting result with the products of crystallization being dominated by the cooling rate has been raised in the crystallization of ethylenediamine (EDA)-directed cobalt phosphates and 1,2-diaminopropane (PDA) -directed zinc phosphates. To explore the reason and mechanism behind this phenomenon,these two systems were crystallized under different temperatures from 1 to 6 d followed by fast cooling (in 10 min) or slow cooling (in 3 h) route, respectively. The results showed that, within a certain range ofcrystallization time, slow cooling rate would result in a framework transformation. Further investigation indicates that this transformation is lower-temperature-preferable in EDA-CoPO4 system, and the slow cooling process give the system a period of time to carry out the transformation under lower temperature. However, in PDA-ZnPO4 system, a higher-temperature-preferable transformation has been found, and further study on SAPO-CHA presents a similar result, which is in consistent with general transformation conditions of most crystals, which protrudes the uniqueness of EDA-directed crystallization of cobalt phosphates systems.     

牙龈卟啉单胞菌ATCC 33277菌株外切聚磷酸酶的表达、纯化和结晶

外切聚磷酸酶(exopolyphosphatase,PPX)对于细菌在恶劣环境下引起的严紧反应、病原菌的致病性和抗生素耐药性等生物学过程必不可少。牙龈卟啉单胞菌是与牙周炎关系最密切的病原菌。为解析牙龈卟啉单胞菌(Porphyromonas gingivalis)ATCC 33277菌株的外切聚磷酸酶(PgPPX)的结构,首先利用大肠杆菌对PgPPX蛋白基因进行克隆与蛋白表达,然后依靠谷胱甘肽巯基转移酶标签对融合蛋白亲和层析后,采用阴离子交换色谱、凝胶过滤色谱得到表面电荷、聚合形态均一的PgPPX蛋白,最后对纯化后的目的蛋白进行结晶条件筛选。结果表明:PgPPX蛋白在溶液中表现为二聚体形式,纯度大于98%,表达量高达30 mg/L,且该蛋白在0.2 mol/L MgSO_4·6 H_2O、20%PEG3350(m/V)条件下获得的晶体形状较好。     

难处理铜钴合金的氧化酸浸出

采用硫酸和盐酸的混合酸在有氧化剂存在的常压条件下对磨细后的铜钴合金进行浸出.试验结果表明:在溶液初始酸度为5.0～6.5 mol/L,硫酸与盐酸摩尔比较低,酸过量系数φH为1.2,氧化剂加入量ψn为理论量的1.2倍,反应温度为80 ℃,反应时间为70 min,搅拌速度为200～300 r/min的条件下,铜钴浸出率均能达到97%以上,浸出过程中不会有硅胶产生,过滤性能良好,实验重现性好.     

铈钴复合氧化物的制备及表征

以硝酸钴和硝酸铈、EDTA等为基本原料,采用水热合成法制备出前驱体,前驱体经高温煅烧获得铈钴复合氧化物粉体.然后运用TG-DTA、XRD、SEM、FT-IR等检测手段对前驱体及产物的物性和结构进行表征,结果表明:在本实验条件下,前驱体具有一定的抗烧结能力;高温时CeO2的XRD衍射峰峰位向小角度移动,钴元素已掺入到CeO2的晶格之中,形成了铈钴复合氧化物,是一种优良的软磁性材料.     

钴对热浸镀锌层耐腐蚀性的影响

通过5 wt%NaCl溶液浸泡腐蚀实验和电化学极化实验测量了热浸锌镀层的腐蚀速率和极化曲线,采用光学显微镜、扫描电镜SEM观察了镀层腐蚀后表面的显微组织,初步探讨了腐蚀机理.研究结果表明:锌浴中加入钴的合金镀层抗腐蚀能力要强于纯锌浴镀层;在盐水腐蚀溶液中,锌镀层能够阻滞腐蚀保护基体的主要原因,是牺牲阳极锌和在镀层表面形成了一层由ZnO和ZnCl2.4Zn(OH)2组成的钝化膜;当锌浴中添加适量钴元素后,在镀层中会形成富钴层,可以阻碍镀层的腐蚀,也有利于稳定腐蚀初期生成的Zn(OH)2或ZnCl2.4Zn(OH)2,降低腐蚀电流,提高镀层的耐腐蚀性能.