Separation and determination of trace amounts of beryllium（Ⅱ），aluminium（Ⅲ） and iron（Ⅲ） with chromazol KS by RP－HPLC

Ｓｅｐａｒａｔｉｏｎａｎｄｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｔｒａｃｅａｍｏｕｎｔｓｏｆｂｅｒｙｌｌｉｕｍ（Ⅱ），ａｌｕｍｉｎｉｕｍ（Ⅲ）ａｎｄｉｒｏｎ（Ⅲ）ｗｉｔｈｃｈｒｏｍａｚｏｌＫＳｂｙＲＰ－ＨＰＬＣＬｉｕＳｈａｏｐｕ，ＤｅｎｇＣｈｕａｎｙｕｅ．Ｚ...     

H3[Nd{C5H3N（COO）2}3].10H2O的晶体结构

应用四圆衍射仪测定了H_3[Nd{C_5H_3N(COO)_2}_3]·10H_2O晶体结构,晶体数据:C_(21)H_(32)N_3O_(22)Nd,空间群P2_1/c,a=1.794 5(5),b=1.0 24 4(3),c=1.866 5(4)nm,β=112.05(2)°,V=3.180 2nm~3,Z=4,Z=4,D_?=1.718,D_0=1.73g/cm~3,结构用直接法解出,最后R因子为0.048,测定结果表明,三个配体围绕中心Nd(Ⅲ)形成稍微畸变的三帽三方柱配位多面体,Nd-O和Nd-N键长分别在0.246 9～0.251 0nm和0.255 4～0.2575nm之间。整个结构以及羧基氧原子与水分子和水分子间氢键联结起来。氢键键长在0.274 3～0.298 8nm之间。     

Na3[Tb{C5H3N（COO）2}3]·10H2O的晶体结构

标题化合物晶体属单斜晶系,空间群P2_1/c,a=0.963 0(1),b=1.884 0(3),c=1.827 8(2)nm,β=90.57(1)°,V=3.315 9 nm~3,Z=4,D_6=1.773g/cm~3。结构是用直接法解出,最后R因子为0.045。结果表明,该单斜晶相含有单核三(吡啶-2,6-二羧酸根)合蒽络阴离子[Tb(dipic)_3]~(3-),Tb~(3 )离子由6个羧酸根O原子和3个N原子配位形成三帽三方柱配位多面体。Na~ 离子均由羧基O或水分子配位形成Na-O八面体。这些畸变的八面体除共享顶点外,还以共棱或共面的方式联结。整个晶体结构由Na-O键和氢键将Na~ 离子和络阴离子联结起来。     

微量钴的原子吸收测定

本文研究了Co(Ⅱ)—TBP—SCN=溶剂化合物的形成和萃取条件,建立了一种新的高灵度测定微量Co(Ⅱ)的分析方法。对儿童发样的测试,回收率在96%—97%之间。     

鲤鱼塘井田的古构造应力场及形成机理探讨

本文通过对洪山殿煤矿鲤鱼塘井田的38个节理观测点和54条断层资料的数理统计,结合显微构造与区域地质构造分析以及勘探线剖面的复原,恢复了该区三期古构造应力场,预测了可能存在的构造结构面,并对其构造形成机理进行了初步探讨。图10,参考文献5。     

单核零价过渡金属配合物的研究——Ⅰ.含有π-键合配体与双齿膦配体(dppm、dppe)的混合配体零价钯配合物的合成与表征

本文利用逐级配体取代反应,合成了一系列六个含有 dppm、dppe 的混合配体零价钯配合物,[(L_2)pd(L_2′)](L_2′分别为双苄叉酮(PhCH=CHCOCH=CHPh,dba),2,3,5,6,-四氟-1,4-对苯醌(PQ)和2,3-二氯-1,4-对萘醌(PnQ);L_2分别为 dppm(dppm=Ph_2PCH_2CH_2PPh_2),dppe(dppe=Ph_2PCH_2 CH_2PPh_2)]。通过元素分析、红外光谱,电子光谱以及′H-NMR 和~(31)P-NMR 谱对这些配合物进行了表征。结果表明 dppm 和 dppe在这些配合物中都起双齿配体的作用,二者的配位行为相同。配体 dba,PQ 和 PnQ分别利用其-C=C-双键与 Pd 原子进行配位。     

α—溴萘经钯络合催化羰化合成α—萘甲酸

相转移催化在近代有机合成中已成为一种新的实验技术.作者在文[1—2]的基础上,将这一技术推广到不活泼的乙烯基型卤化物如α-溴萘上,成功地合成了α-萘甲酸.根据L.Cassar等关于在相转移催化条件下有机卤化合物的钯催化羰化机理,我们将氢氧