直接流动注射化学发光法测定头孢噻肟钠

以多聚磷酸作为反应介质,采用高锰酸钾氧化头孢噻肟钠能产生强的化学发光,结合流动注射技术,建立一种简单、灵敏、稳定的流动注射化学发光测定头孢噻肟钠的新方法.探讨反应介质、多聚磷酸浓度、氧化剂高锰酸钾浓度及载液流量对化学发光的影响.研究结果表明,在6.0×10-2mol/L多聚磷酸介质中,以7.0×10-4mol/L高锰酸钾做氧化剂,载液流量为6.34 mL/min时,该法具有最佳灵敏度.在最优实验条件下,该法的线性范围为0~450μg/mL,其线性回归方程为ICL=0.983C 0.875(r=0.999 9,n=11),检出限为1.9μg/mL.对50.0μg/mL头孢噻肟钠进行11次平行测定,方法的相对标准偏差为0.5%.用本法对针剂中头孢噻肟钠的含量进行测定,回收率在98.4%~101.0%之间.初步探讨该化学发光反应的发光机理.     

W-Ni-Fe高比重合金的SPS烧结行为

采用放电等离子烧结(SPS)设备制备了93W-5.6Ni-1.4Fe高比重合金,烧结温度范围为1 100～1 180 ℃,保温时间为5 min.对不同烧结温度下的样品进行了密度、硬度、抗弯强度等性能测试,采用场发射SEM观察了样品表面形貌及断裂行为.结果表明:采用SPS烧结,可以在较低的温度下实现93W-5.6Ni-1.4Fe高比重合金的固相烧结,使合金致密化,并能有效控制钨晶粒长大,提高材料的硬度、抗弯强度等力学性能.     

关于溶剂浮选法回收湿法磷酸中碘的氧化剂

在用溶剂浮选法回收湿法磷酸中碘的过程中,氧化剂的选择是重要的。实验研究结果表明,随着氧化剂用量的增加,氧化电位升高,而氧化率也先上升,达到一最大值,然后下降,因此,对碘的回收存在一适宜的氧化剂用量。     

o,o -二(β-叠氮乙基)-α-对甲苯磺酰胺基-对硝基苄基磷酸酯的合成与晶体结构

合成了o,o -二(β -叠氮乙基)-α-对甲苯磺酰胺基对硝基苄基磷酸酯(C18H21N8O7PS),通过元素分析、IR和1H NMR对化合物进行了表征,用X射线单晶衍射法测定了该化合物的晶体结构. 结果表明晶体属三斜晶系,P1空间群,a=0.8136(1)nm, b= 1.1872(1)nm , c=1.3412(1)nm, α=109.455(7)°, β=90.880(8)°, γ=96. 863(9)°, V=1.2106(3)nm3, Mr=524.46, ρc=1.439 g·cm-3, Z=2, μ(MoKα)=0.260mm-1, F(000)=544, 在0°< 2θ<50°范围内收集3560个独立衍射点,其中可观测衍射点2700个( |F|2≥6.0σ|F|2). 晶体结构用直接法解出,经全矩阵最小二乘法修正,最后的偏离因子为R=0.106,RW=0.095. 化合物的分子中,2个取代苯环位于分子主 链的同一侧,2个苯环平面近于平行. 2个取代的叠氮乙基的取向近于平行地指向同一方向, 向着几乎垂直于苯平面的方向伸展. 2个独立的分子之间以1对N-H…O氢键连接形成中心对称的二聚体,成为晶体结构的基本重复单元.     

新型硫化剂在Na2WO4溶液中制备硫代钼酸盐

用离子交换法分离P,Si,As,Mo制取高纯APT,需要用硫化剂Na2S或NaHS等从钨酸钠溶液中使钼酸盐转化为硫代钼酸盐,用离子交换法吸附硫代钼酸根从而实现钨钼分离.这些硫化剂价格较高,使除钼成本增大.因而,研究一种高效、价格低廉的新型硫化剂非常重要.作者研究了一种比RCS廉价的新型硫化剂R1CS代替RCS,NaHS,Na2S和H2S,考察了新型硫化剂R1CS在粗钨酸钠溶液中生成硫代钼酸钠的硫代化效果.结果表明,对含WO3 ℃搅拌反应2.5 h,反应冷至室温后,用1∶1(体积比)的盐酸在密闭的容器中调节酸度至pH值为8.0～8.4,在70 ℃磁力搅拌再反应2 120.256 g/L,Mo 1.457 g/L的实际钨酸钠溶液,控制R1CS的加入量为Mo的近10倍,在装有回流管的三颈瓶中于106 h,用3%N263单级萃取检查硫代化效果,钼的萃取率可达96%以上,表明运用这种新型硫化剂在Na2WO4溶液中制备硫代钼酸盐时成本低,效率高.     

盐酸浸取磷矿制酸的无除氟清洁工艺

利用盐酸浸取磷矿石，通过优化各工艺参数，控制有害杂质的浸出，实出了盐酸萃取磷酸的清洁工艺。过滤后的稀磷酸，不需添加任何除氟剂，就可以生产出符合行标要求的饲料级磷酸氢钙，其中的氟质量分数可低至0.041%，远低于0.18%的行业标准，矿石中的氟总量有72％集中在滤渣中，使滤渣中的氟质量分数达到18.12%，这样全面回收利用氟元素成为可能。     

荷人鼻咽癌裸鼠血浆MDA,cAMP/cGMP及PSP对其影响的研究

利用BALB/c裸鼠,通过移植人低分化鼻咽癌细胞(CNE-2)复制荷人鼻咽癌(NPC)裸鼠模型,检测荷瘤鼠血浆MDA、cAMP、cGMP和cAMP/cGMP比值,以探讨cAMP/cGMP比值改变的原因和机理;观察云芝糖肽(PSP)对荷人NPC裸鼠的抑瘤作用及对荷瘤鼠血浆MDA、cAMP、cGMP和cAMP/cGMP比值影响,以探讨PSP抑瘤机理。结果发现荷瘤裸鼠血浆MDA(18.25±1.37nmol/m1)与正常裸鼠(10.83±1.18)比,差异非常显著(P<0.01);荷瘤鼠血浆cAMP(71.83±8.51pmol/ml)与正常裸鼠(94.77±4.65)比差异显著(P<0.05);荷瘤鼠血浆cGMP(15.77±0.65pmol/ml)与正常裸鼠(28.20±5.31)比差异非常显著(P<0.01);荷瘤鼠cAMP/cGMP比值(4.55±0.35)与正常鼠(3.37±0.37)比差异非常显著(P<0.01)。用高低浓度PSP对荷人NPC裸鼠进行了三批实验,每批实验均有明显抗癌作用(P<0.01),抑瘤率59.58—95.53％,并可降低荷瘤鼠血浆、组织MDA,提高血浆cAMP、cGMP水平,恢复cAMP/cGMP比值。木实验提示,荷瘤鼠血浆cAMP等降低与MDA的提高有关;PSP对荷人NPC裸鼠有抑瘤作用,其抑瘤机理可能是通过降低荷瘤鼠血浆,组织MDA,提高cAMP、cGMP水平,恢复cAMP/cGMP比值。     

萃取过程中的盐析效应

以磷酸三丁酯萃取富马酸和从盐酸溶液中苹取Sn~(4+),三烷基氧化磷革取苹果酸、琥珀酸,二丁基亚矾从天然磷矿的盐酸分解液中萃取盐酸和磷酸为例,进行了萃取过程盐析效应的研究。提出了盐析剂浓度对被萃物分配比或萃取率经验公式,并用文献中的数据对此经验公式进行了检验,计算值与实验值吻合较好。     

家兔白陶土胸膜炎性发热的研究——脑脊液和血浆cAMP含量的观察

为确定cAMP是否参与无菌性,炎症性发热机制,以白陶土诱发家兔胸膜炎性发热模型进行实验。实验结果表明:在白陶土胸膜炎性发热时,发热效应与脑背液中cAMP含量增多,呈明显的正相关关系。血浆cAMP在发热时含量明显增多,但在退热时未相应减少。由此可推论:在无菌性、炎症性发热机制中,中枢cAMP含量增多可能起重要作用。