双（正辛基亚磺酰）乙烷萃取铂的性能和机理

用正辛基硫醇与１，２－二溴乙烷合成双（正辛基硫代）乙烷，继而制得双（正辛基亚磺酰）乙烷（ＢＯＳＥ）．研究题示试剂用于溶剂萃取铂的性能和机理．实验表明，在ＫＩ存在下２～６ｍｏｌ／Ｌ盐酸介质，ＢＯＳＥ—乙酸丁酯能定量萃取铂（Ⅳ）．研究萃取与反萃取的最佳条件，ＩＣＰ—ＡＥＳ分析表明常见贱金属离子不被萃取，一定量的贵金属离子不干扰（除钯外）．斜率法测得萃合物的组成为ＰｔＩ２（ＢＯＳＥ），红外光谱指出ＢＯＳＥ的亚砜硫原子与Ｐｔ（Ⅱ）配位，萃合物为一混型配位络合物．提出一种铂与普通金属和贵金属（除钯外）的分离方法     

3,4—（二丁锡）二氧基苯甲醛与苯胺希夫碱的合成及表征

３，４－二羧基苯甲醛与二丁基氧化锡反应制备了新化合物３，４－（二丁基锡）二氧基苯甲醛，后者与芳伯胺缩合，合成了４种未见文献报道的希夫碱，通过元素分析、ＩＲ以及ＨＮＭＲ进行了表征。     

一个基于1,10-邻菲咯啉端基配体的己二酸桥联双核铜配合物的合成与晶体结构

通过Cu(ClO4)2与己二酸(adipate)和邻菲咯啉(phen)在甲醇-水溶剂中反应得到了一个双核配合物[Cu2(phen)4(adipate)](ClO4)2.(H2O)1.33,并用元素分析、红外及X-单晶衍射技术进行了结构表征.标题化合物属于单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数为a=3.431 6(3)nm,b=1.380 05(12)nm,c=3.241 4(3)nm,β=94.679 0(10)o,V=15.299(2)nm3,Z=8.晶格中存在1.5个结晶学独立但结构参数非常类似的双核单元.每个中心Cu(Ⅱ)离子均处于五配位扭曲四方锥构型,配位原子分别来自于两个螯合的邻菲咯啉配体和一个己二酸根上的羧基氧原子.为了减小空间位阻效应,与中心Cu(Ⅱ)离子螯合配位的两个邻菲咯啉配体之间近似呈垂直排列.两个相邻Cu(Ⅱ)离子通过己二酸根离子连接形成双核结构,且相邻的双核单元之间存在较强的芳环堆积相互作用.     

Ni-42Al单相金属间化合物的超塑性

研究了原始晶粒尺寸为200μm的富Ni单相Ni-42Al金属间化合物的高温变形行为及组织演变规律.结果表明,该合金在1 000~1 100℃、应变速率(0.125~2)×10-3s-1内呈现超塑性变形,在1 075℃、应变速率为10-3s-1时,最大延伸率可达306%.研究发现,该合金的应变速率敏感指数m与应变温度及应变速率相关.实验条件下,m值在0.2~0.3变化.显微结构分析表明,原始大晶粒组织经超塑性变形后显著细化,大晶粒超塑性变形是通过位错的交滑移与攀移等交互作用发生的连续动态回复和再结晶导致的.     

无溶剂4,4''-联吡啶高选择性亲核取代反应

通过固相熔融的方法,使4,4′-联吡啶与磺酸酯或苄溴进行反应.结果表明,将反应固体混合物加热到融化, 在30 min内完成反应.通过控制反应物的投料比,可以高选择性的产生单取代或双取代 4,4′-联吡啶衍生物.当4,4′-联吡啶与磺酸酯或苄溴摩尔比为1.0∶2.1时,生成双取代产物, 收率近100%;当摩尔比为10∶1.0时,生成单取代产物,收率达90%.     

N-苯基马来酰亚胺、苯乙烯和马来酸酐三元共聚及热分解动力学

合成了N-苯基马来酰亚胺、苯乙烯和马来酸酐三元共聚物,采用红外光谱法对其结构进行了表征,并利用TG,DTG和DSC热分析技术对该共聚物的耐热性能及热分解动力学进行了分析,探讨了其热分解机理.结果表明:该共聚物的热分解受单机理控制,初始热分解温度为637K;683K后热分解速率迅速增大,703K时达到最大,在761K时分解基本结束;共聚物在氮气中失重20%和50%时的温度分别为679K和700K,玻璃化转变温度为485 K;根据K issinger法求得非等温条件下共聚物热分解的表观活化能为173.21 kJ/mol,指前因子为3.293 9×1012m in-1,由Crane法求得其反应级数为0.94.     

银杏叶中有效成分的微波提取及抗氧化活性研究

用正交试验设计优选出银杏叶黄酮类化合物的微波提取工艺,并采用化学发光法对银杏叶的粗提物、正丁醇萃取物及其余水层清除自由基和抗氧化性能进行了研究.结果表明:当固液比(m/m)为1∶30,微波中档400 W浸提时间为1 h,然后70℃水浴浸提1 h,黄酮的提取率最高.3种提取物均有较强的抗氧化活性.其中粗提物的抗氧化活性比正丁醇萃取物好,同时发现萃取后的水层部分虽然黄酮类化合物含量很低,但也有较强的抗氧化活性.证明银杏叶提取物是一组复杂的、而又有相互协同增效作用的混合物,进一步分离纯化可能对提高其抗氧化活性作用不显著.     

含羧基酰腙类配体与铅配合物的合成与结构

合成了4个新型的含羧基酰腙类配体H2L^1～H2L^4，通过元素分析、TG-DTA、IR、摩尔电导等方法表征了它们与Pb(Ⅱ)配合物的结构，结果表明，配体以四齿形式与Pb(Ⅱ)形成了1：1的配合物，其中羧基以桥式方式参与配位．     

固液反应球磨制备Fe-Zn和Fe-Sb系金属间化合物

采用一种固液反应球磨专利技术制备了Fe-Zn和Fe-Sb系列金属间化合物粉末，考察了金属液体中加入与磨球成分相同的金属粉末对反应速度的影响，并分析讨论了该技术制备金属间化合物的机理和特点．     

碱土金属化合物性质实验的微型化研究

系统探讨碱土金属氢氧化物及其盐的溶解性、碱土金属元素的焰色反应、碱土金属离子的分离和鉴定等微型化实验，并将其设计成新的微型实验应用于无机化学实验教学，效果良好。