对叔丁基杯〔8〕芳烃酯类衍生物的合成

由对叔丁基苯酚和甲醛在碱催化下以一步法合成了对叔丁基杯〔８〕芳烃．以酸酐和酰卤为酰基化试剂合成了相应的酯类衍生物．讨论了杯芳烃的分子结构与光谱性质的关系     

一种新的3—（2—丙烯酰基）—1,3—恶唑烷—2—酮的合成方法

采用乙基溴化镁作试剂,使它与１,３－恶唑烷－２－酮反应生成１,３－恶唑烷－２－酮镁盐,然后与丙烯酰氯反应,生成３－（２－丙烯酰基）－１,３－恶唑烷－２－酮,产率达６４％。     

Gabriel法合成2-(4-氟苯磺酰基)-乙胺

利用Gabriel合成法,以氨基乙醇为起始原料,经取代、氧化、肼解、酸化,得到高纯度的2-(4-氟苯磺酰基)-乙胺盐酸盐,总收率为21.2%,其结构由IR、1H NMR表征确认.考察不同反应条件下对反应收率的影响,确定最优合成工艺条件,氧化反应:115 ℃,3 h,n(30%H2O2):n(硫醚)=5:1;肼解反应:80 ℃,5 h,水合肼稍过量.     

4-氨基苯甲酸的合成工艺研究

以苯胺为原料,经酰基化、碘仿两步反应合成得到了目标产物4-氨基苯甲酸,并采用IR、1H NMR和13C NMR对产物结构进行了表征。探讨了酰基化反应时催化剂AlCl3用量、反应温度和反应时间对4-氨基苯乙酮产率的影响,以及碘仿反应中反应温度、反应时间和滴加4-氨基苯乙酮速率对产物产率的影响。在最佳合成条件下,4-氨基苯甲酸的产率可达94.0%。     

相转移催化合成S－烃基异硫脲盐

在相转移条件下，由硫脲与卤代烃合成了不同烃基的Ｓ烃基异硫脲盐。结果表明，在相同条件下，与无相转移催化剂相比，产品收率可提高３８％，且具有反应时间短、产品易于纯化等优点     

Synthesis and Preparation of Polysulfone Hollow Fiber Chelating Membrane Modified with Thiourea

Several kinds of chloromethyl polysulfones （CMPF） with different chlorinity and reactive groups were synthesized by Friedel.crafts reaction, which could be utilized as reactively matrix membrane materials. The CMPF hollow matrix membranes were prepared with phase inversion by utilization of CMPF/additive/DMAC casting solution and CMPF as membrane materials. It was found that the effects of additive content, bore liquid and dry spinning distance on the structure of CMPF hollow fiber matrix membrane were different. A high qualified palysulfone hollow fiber chelating membrane modified with thiourea as chelating groups was prepared using CMPF as membrane matrix materials, through the reaction between thiourea and CMPF hollow fiber matrix membrane to afford the methyl iso-thiourium polysulfone. The experimental results showed that thermal drawing could increase the mechanical properties of matrix membrane, and the thermal treatment could increase the homogeneity and stability of the structure of polysulfoue hollow fiber chelating membrane modified with thiourea.     

1,1′-(1,2-环己基)-3,3′-烯丙基硫脲的合成和晶体结构研究

利用3-烯丙基溴和硫氰酸钾反应的产物异硫氰酸烯丙酯,再与1,2-环己二胺反应合成了1,1′-(1,2-环己基)-3,3′-烯丙基硫脲,并在石油醚与乙酸乙酯的混合溶液中培养出可用于X-射线衍射的单晶.应用1 H NMR,13 CNMR,IR及x-射线单晶衍射等技术对其结构进行了表征.结果表明该晶体属于正交晶系,空间群为Pcca,晶胞参数为a=21.040(4),b=9.6800(19),c=17.260(3),α=90°,β=90°,γ=90°.     

1-芳基-3-苯甲酰基-2-硫代咪唑啉-4-酮的合成

1-芳基-3-苯甲酰基硫脲与氯乙酰氯反应合成了1-芳基-3-苯甲酰基-2-硫代咪唑啉-4-酮,产物结构经红外光谱、核磁共振光谱和质谱数据确证。     

3,4-二氢吡咯[2,1-c][1,4](噁)嗪-1-酮及其7-芳酰基衍生物的设计与合成

以2-吡咯基三氯乙酮为主要原料,经过乙二醇单酯化、羟基氯取代、环合三步反应制得了3,4-二氢吡咯[2,1-c][1,4](噁)嗪-1-酮;又经过Friedel-Crafts酰基化和环合反应制得了未见文献报道的7-芳酰基-3,4-二氢吡咯[2,1-c][1,4](噁)嗪-1-酮.它们及其某些重要中间体的结构分别采用红外光谱、质谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱以及高分辨率质谱进行了表征.