邻苯二甲酸单月桂醇酯钠盐的合成

以月桂醇和邻苯二甲酸酐为原料,在低温条件下合成了邻苯二甲酸单月桂醇酯,再用氢氧化钠中和得其钠盐.用红外光谱法对产物进行了表征,确定了产物的结构.研究了原料配比、酯化温度、酯化时间和催化剂用量等工艺条件对酯化率的影响,确定了最佳酯化条件为:醇酐摩尔比1∶2,酯化温度80~85℃,酯化时间5小时.     

二维配合物(C16 H20KNi0.50O13) n的合成和晶体结构

在水溶液中用硫酸镍与邻苯二甲酸氢钾反应得到了二维配合物(C16H20KNi0.50O13)n,通过X-射线单晶衍射进行表征其结构.该配合物的晶体属单斜晶系,空间群P21/c,晶胞参数a=10.422 9(9),b=6.859 7(6),c=29.516(2),β=98.094 0(10),°V=2 089.3(3)3,Z=4,Dc=1.541 g/cm3,Mr=484.74,F(000)=996,μ(MoKα)=0.757 mm-1,R=0.058 3,wR=0.156 3[I>2σ(I)].晶体分析表明镍与6个水分子的氧原子配位形成畸变的八面体构型,其中H2O(10)中的氧原子作为桥联原子,同时与Ni和K配位.Ni原子、K原子、水分子和Hpht通过氢键构成了沿ab面的层状结构.     

铜绿微囊藻对DBP和DEHP的富集和降解特性

选择富营养化优势藻———铜绿微囊藻,研究该藻对邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二异辛酯(DE-HP)这两个最常用的邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的富集和降解动力学过程.实验在250 mL三角瓶中进行,光照度(4 000±100)lx,DBP和DEHP初始浓度均约为0.4 mg/L.研究结果表明,铜绿微囊藻对DBP和DEHP均有较显著的降解作用,降解过程符合一级动力学方程,降解速率常数分别为5.9×10-3和2.0×10-3h-1.铜绿微囊藻中DBP和DEHP浓度均在实验1 h时达最大值,分别为5.85和8.61 mg/g(dw).藻对DBP和DEHP的生物富集因子(BCF)值分别在实验1 h时和12 h时达最大,分别为1.64×104和2.86×104.藻分泌物在DBP和DEHP的富集过程中起着重要的作用.细胞分泌物增加,导致DBP和DEHP的生物可利用性降低,使藻中DBP和DEHP浓度及其BCFs降低.     

配合物Co(H2O)4(μ2-H2O)2K2(H2O)4(Hpht)4的合成与晶体结构

在水溶液中用硫酸钴与邻苯二甲酸氢钾反应得到了分子式为Co(H2O)4(μ2-H2O)2K2(H2O)4(Hpht)4的配合物,通过X-射线单晶衍射研究了其结构.该配合物的晶体属单斜晶系,空间群P21/c,晶胞参数a=10.430 7(2),b=6.857(3),c=29.577 5(5),β=97.987 0(10)°,V=2094.90(5)3,Z=2,Dc=1.550g/cm3,Mr=977.77,F(000)=1010,μ(MoKα)=0.702 mm-1,R1=0.0723,wR2=0.1875(I>2σ(I)).晶体分析表明钴与6个水分子的氧原子配位,其中两个氧原子作为桥联原子和两个K原子配位;K原子是五配位的,其他的配位原子来自两个水分子和两个Hpht,分子通过氢键构成沿ab面的层状结构.     

介孔材料固相微萃取-高效液相色谱联用测定水样中邻苯二甲酸二乙酯

以苯基键合MCM-41为固相微萃取(SPME)的吸附涂层,与高效液相色谱(HPLC)联用测定了水样中的邻苯二甲酸二乙酯(DEP),考察了吸附和解吸时间、萃取温度、搅拌速率对SPME效率的影响.该方法的线性范围为1.12×10-4～1.12×10-10 g·L-1,检出限为0.027 ng·L-1.SPME与HPLC联用测定了多种水样中DEP,具有灵敏度高和精密度好的特点.     

固体酸催化合成邻苯二甲酸二癸酯的研究

采用自制的固体酸催化剂SO2-4/SiO2、SO2-4/SnO2、SO2-4/Fe3O4、BPO4,通过邻苯二甲酸酐与癸醇的酯化作用合成了邻苯二甲酸二癸酯(DIDP).研究了固体酸催化剂的种类、用量、制备条件,醇酐比,反应时间等酯化作用的影响因素.实验表明,合成DIDP的最佳工艺条件为:SO2-4/SnO21.3 g,癸醇43.9 mL,邻苯二甲酸酐0.1 mol(14.8 g)(醇酐比2.3 : 1.0),共沸剂环己烷20.0 mL,反应时间4.5 h.在以上条件下,DIDP的产率可达93.0%以上.最佳催化剂可在以下条件下制得:1.0 moI/L浓度的硫酸浸泡,活化温度500℃,活化时间4 h.     

邻苯二甲酸为基质用于基质辅助激光解吸/电离飞行时间质谱测定小分子物质

以邻苯二甲酸为基质对多巴胺(153.08 Da)进行基质辅助激光解吸/电离飞行时间质谱(MALDI TOFTOF MS)分析.结果表明,邻苯二甲酸作为基质可以有效解吸电离多巴胺,基质干扰峰明显减少,产生出了分辨率高、离子信号强、信噪比(S/N)高的质谱图,不仅准确测定了多巴胺的相对分子质量,完成了对其定性研究,还找到了一种适合小分子分析而且来源广泛的基质材料.     

普通小球藻对DEHP的富集和降解动力学

微藻具有富集和降解有机污染物的能力.邻苯二甲酸二异辛酯(DEHP)是最重要且用量最大的一种酞酸酯类化合物,为此选择普通小球藻,研究它对DEHP的富集和降解动力学.实验在250mL三角瓶中进行,温度为(25±1)℃,光强为(4000±100)lx,DEHP的初始浓度约为0.4mg/L.实验结果表明,普通小球藻对DEHP有较明显的富集与生物降解作用,8d的藻富集率为28.100,藻降解率为25.700,藻对DEHP富集量在0.5h达最大为107.4mg/g(干重),富集系数在6h达最大为3.67×105.藻对DEHP的降解符合一级动力学过程,降解速率常数为0.0021h-1.     

高效液相色谱法测定精稳杀得含量

精稳杀得又名精吡氟禾草灵是日本生物技术公司研制并与Syngenta公司共同开发的芳香苯氧丙酸类除草剂。化学名称为(R)-2-[4-(5-三氟甲基-2-吡啶氧基)苯氧基]丙酸丁酯。目前国内外有关精稳杀得含量测定的仪器分析方法较少,采用甲醇/水体系,在OB-H色谱柱上,以邻苯二甲酸二乙酯为内标液进行色谱分析。该方法分离效果好。     

邻苯二甲酸二异辛酯和邻苯二甲酸二正辛酯的合成

采用对甲苯磺酸作催化剂合成了邻苯二甲酸二异辛酯(DOP)和邻苯二甲酸二正辛酯(DnOP),探讨了原料配比、催化剂用量、反应时间及带水剂对酯化产率的影响,并确定了最佳工艺条件.研究结果表明,当邻苯二甲酸、异辛醇、对甲苯磺酸的摩尔比为1∶3∶0.125,带水剂甲苯10 ml,反应时间1.5 h时,酯收率可达97.43%;当邻苯二甲酸、正辛醇、对甲苯磺酸的摩尔比为1∶2.5∶0.142,带水剂甲苯10 ml,反应时间1.5 h时,酯收率可达98.46%.