液相组合合成Mannich碱及清除树脂对产物的处理

应用组合合成的原理,使用3种酮、5种胺和甲醛反应,在盐酸的催化下,一次性合成了15种Mannich碱。使用大孔季铵强碱型清除树脂有效地除去了产物中残留的强酸催化剂———盐酸。经GC/MS色谱分析可知,产物的量决定于胺和酮的结构。对称结构的酮(如丙酮)只能得到一种产物,而不对称结构的酮(如2—戊酮)可给出两种产物。     

邻苯二甲酸根桥联铜多聚配合物的谱学性质与成键状况

对邻苯二甲酸根桥联铜多聚配合物{[Cu(phth)(phen)(H_2O)」·H_2O}(Phth表示邻苯二甲酸根二阶阴离子;phen表示1,10-邻菲咯啉)进行了红外光谱和紫外可见光谱研究,探讨了配位中心铜(Ⅱ)离子的成键状况。结果表明,铜与配位原子N、O形成一个畸变的四方锥结构。     

PTC法以苯为原料电化学氧化合成对苯醌的研究

报道以苯为原料，H2SO4，NaSO4为支持电解质，采用PTC法，在铅基二氧化铅阳极上电化学氧化合成对苯醌的方法和合适工艺条件的研究。实验结果表明这是一条很有潜力的工艺路线。     

配合物[Bi(SCN2H4)5(NO3)](NO3)2H2O的合成和晶体结构

[Bi(SCN2H4)5(NO3)](NO3)2H2O是在水溶液中由硫脲与硝酸铋(Ⅲ)以摩尔比5:1反应合成.晶体结构由单晶X-射线衍射分析测定,晶体属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=9.284(1)nm,b=9.783(1)nm,c=13.995(2)nm;α=80.7 02(2)°,β=84.092(2)°,γ=86.334(2)°.Z=2,V=1.2463(3)nm3,R1=0.050,wR2=0.104.在[Bi(SCN2H4)5(NO3)](NO3)2 H2O中铋原子被五个硫脲分子中的硫原子及硝酸根离子中的两个氧原子包围形成一个歪曲的单帽三棱柱结构.     

4,4’-二偶氮苯重氮氨基苯与铜的显色反应

在Triton X-100存在下,研究了4,4’-二偶氮苯重氮氨基苯(BABAB)与铜的显色反应.在pH=10.0~11.5的Na284O7-NaOH缓冲溶液中,试剂与铜(Ⅱ)形成2:1型深红色配合物,其表观摩尔吸光系数达1.23×105L·mol-1·cm-1.Cu2+的浓度在0～400μg·L-1范围内符合比耳定律.     

3-溴-4-羟基苯甲醛的制备

以工业对羟基苯甲醛和溴素为原料，CHCl3为溶剂高收率地制备了一溴醛。一溴醛收率94，5％，二溴醛收率5．5％，溶剂CHCl3之回收率为98％。     

阳离子--π相互作用:[K(18C6)][BPh4] 的合成与晶体结构

合成了冠醚配合物:[K(18C6)][BPh4],通过元素分析、红外光谱、单晶x-射线衍射对其进行了表征.该配合物为单斜晶系,空闻群P2(1)/n,晶体学数据:a=1.4548(4)nm,b=1.3956(4)nm,c=1.7497(6)nm,β=111.254(5)°,V=3.3110(18)nm3,Z=4,F(000)=1328,R1=0.0797,wR2=0.2047.配阳离子[K(18C6)]+中的K+与[BPh4]-中的其中一个苯环存在K+——π相互作用。     

氮化硼先驱体的合成与研究

以三氯化硼，三乙胺为原料，在氮气保护气下，经低温反应合成了配位键化合物Et3NBCl3，再与（Me3Si2)NH反应，得到了中间产物（Me2Si)2NBC2和（Me2Si)2NB(Cl)NHSiMe3，进而通过热缩合成环和高分 子化后，获得了具有B、N六元环结构的BN先驱体，合成的BN先驱体，软化点为40－50℃左右，且热处理后软化点的温度可提高至60－70℃左右，可纺性能良好，获得的淡黄色，半透明且表面光滑的先驱体丝，在氮气中热分解至1500℃，获得了含有不量Si3N4和SiC的BN粉体，陶瓷转化率为38％。     

锂离子电池用正极材料Li(Co0.2-XNi0.8MnX)O2的合成制备研究

研究了一种制备新型锂离子电池正极材料的工艺方法．通过采用溶胶凝胶法(sol-gel法合成了新型电池正极材料Li(Co0．2-XNi0．8MnX)O2。并采用XRD方法分析了材料的相变过程、烧结温度、烧结时间对材料相合成的影响及不Mn／Co比掺杂对材料相变的影响；通过SEM照片可见，Li(Co0．2-XNi0．8MnX)O2粉末元素分布均匀、粒径为1～4微米．为今后进行充放电性能的测试工作做准备．     

3,7—二甲基辛醛合成条件的探讨

昆虫保幼激素消灭昆虫,具有对人无害,于环境无污染且效率高等优点。而合成它的一个必不可少的中间体就是3,7—二甲基辛醛及其类似物。本文分别以柠檬醛和香茅醇为原料,用催化选择加氢、催化加氢再氧化的方法制得了3,7—二甲基辛醛,实验证明前一种选择加氢的方法较后一种为好。同时对香茅醇进行羟汞化一脱汞反应制取其类似物羟基香茅醛。