SAG法合成钛酸铅纳米晶粒的工艺和结构研究

ＳＡＧ法合成钛酸铅纳米晶粒的工艺和结构研究李永祥刘泽吴冲若（东南大学电子工程系,南京２１００９６）ＰｂＴｉＯ３是应用广泛的铁电和光电材料之－,研究ＰｂＴｉＯ３纳米晶粒的合成技术和电学性能对基础研究和新型复合功能材料研究都有重要意义．作者曾采用Ｓｏｌ...     

2-(1-萘甲基)-3(2-四氢呋喃基)丙酸N,N-二乙氨基乙酯草酸盐的新法合成

改进２－（１－萘甲基）－３－（２－四氢呋喃基）丙酸Ｎ,Ｎ－二乙氨基乙酯草酸盐（Ⅵ）合成方法．方法在１－氯甲基萘和四氢糠基丙二酸二乙酯（Ⅰ）的烷基化反应中使用ＮａＨ／ＤＭＦ为催化剂;在２－（１－萘甲基）－３－（２－四氢呋喃基）丙酸（Ⅳ）与２－氯乙基－Ｎ,Ｎ－二乙基胺的酯化反应中加入相转移催化剂;在２－（１－萘甲基）－３－（２－四氢呋基）丙酸Ｎ,Ｎ二乙氨基乙酯（Ⅴ）与草酸成盐中,直接使用二水合草酸替代脱水草酸．结果烷基化反应产率提高到７５％,反应时间缩短到２ｈ;酯化反应产率从文献报道的７２％提高到９２％;二水合草酸成盐效果与脱水草酸相同．结论该方法较已有的合成方法产率有较大提高且操作简便,有较好的工业化前景．     

微波合成PMMA胶乳粒子

在常压微波辐照下合成聚甲基丙烯酸甲酯（ＰＭＭＡ）单分散的胶体微粒。体系中未加表面活性剂和稳定剂,在透射电镜下观察粒子的形状和直径大小,并得出在引发剂浓度一定的条件下,微粒的体积与单体的浓度呈现线性关系,为我们合成一定大小的超细微粒提供了选择的条件。功力学实验表明,微波场下反应速度大大加快,反应是突变的,无恒速阶段。     

取代四苯基卟啉及其配合物的合成与性质

用二甲苯作溶剂,氯乙酸作催化剂,合成了５,１０,１５,２０－四（３－甲氧基－４－乙酰氧基苯基）卟啉,产率达２５．７％,讨论了反应时间对合成的影响。同时,对该卟啉及其锌,钴配合物初步进行了电子光谱,红外光谱等性质研究。     

十八烷基（2—亚硫酸）乙基二甲基铵的合成

由Ｎ,Ｎ－二甲基十八烷基胺和乙撑亚硫酸酯反应合成十八烷基（２－亚硫酸）乙基二甲基铵是一种新型的亚硫酸内酯型两性表面活性剂,经红外光谱和核磁共振谱分析,确定了该化合物的结构,该两性表面活性剂合成方法简单,原料易得,用途广泛,有发展前途。     

在固定床反应器内电解对苯二醌制备对苯二酚

采用电化学方法,以纯铅作阴极在固定床电化学反应器内进行了对苯二醌阴极还原制备对苯二酚的研究。得到最佳工艺条件为：电解液为１ｍｏｌ／Ｌ硫酸溶液,电解液流速ｕ＝０．３０ｍ／ｓ,反应器厚度Ｌ＝３０ｍｍ,电流Ｉ＝１０Ａ,对苯二醌浓度ω＝０．０４。最佳条件下的电流效率为Ｅ＝９５．９％。     

固体杂多酸催化合成乳酸乙酯的研究

研究了硅鸽酸催化合成乳酸乙酯的方法;考察了催化剂、酸醇比、带水剂和反应时间等因素对产率的影响。     

三种不对称相转移催化剂的新合成方法

本文报道了以N-甲基麻黄素、奎宁、卤代烃为原料合成N-甲基-N-十六烷基麻黄素溴化铵、N-苄基奎宁氯化铵及N-甲基-N-苄基麻黄素溴化铵三种不对称相转移催化剂的新方法。该方法改变了原来的反应条件和分离提纯方法,并缩短了反应时间,提高了效率。对产物进行了元素分析和红外光谱测定。     

超声波辐射对相转换催化合成应用研究

系统研究了超声波辐射与相转移催化及其在有机合成中的应用,以糖精在超声波辐射作用下的N－烷（苄）基化为例,了数种相转的催化剂及不同溶剂的影响,研究了超声波辐射作用与催化反应机理,提出了一种合成N－烷（苄）基糖精的新方法。     

1,3—二氯—2—丙醇氧化反应的研究

对１,３－二氯－２－丙醇的氧化反应进行了系统的研究,将８４％的硫酸溶液慢慢滴加到包含有１,３－二氯－２丙醇和重铬酸钠水溶液的反应容器中去,将体系保持在２４℃～２６℃拦反应６ｈ,反应完成后,过滤回收１,３－二氯丙酮粗品,粗品用冰水洗涤,然后通过蒸馏经可获得８０．４％的收率的１,３－二氯丙酮,这是一种合成１,３－二氯丙酮较好的工艺,这种工艺与同类文献介绍的方法比较目标产物收率提高１０％,而反应时间缩短