试样加入法-离子选择性电极测定氟

建立了一种离子选择性电极法测定高浓度氟的新方法.该方法在体积为100.0 ml、浓度为1.000×10-4 mol/l的标准溶液中加入1.000 ml高浓度试样,加入前后测定其电动势,由这两个电动势和溶液体积计算试样的含氟量.10次测定的标准偏差S小于0.004,相对标准偏差RSD小于4%,3个水平、6次测定的回收率在95.0%～101%之间.     

2-乙基己醛的合成工艺研究

在固定床反应器中进行了2-乙基己烯醛液相加氢制2-乙基己醛的研究,结果表明,在氢比为4～6、反应温度130～150℃、压力1.5～2.0MPa、空速为0.4～0.8h-1、循环比为1∶1～3∶1条件下,2-乙基己烯醛转化率≥99.0%,2-乙基己醛选择性≥98.0%.     

一种简单的OFDM系统无损峰均值比抑制方案仿真

设计一种在部分传输序列方法中简化的相位变化方法,不用进行随机相位相乘处理,只需对分组序列进行循环移位实现对OFDM信号PAPR的降低。仿真实验结果表明,该方法能够有效的降低系统的PAPR。     

Stereoselective Total Synthesis of Mycalamides

Mycalamides A （1a） and B （1b） are potent antiviral compounds from a New Zealand sponge of the genus Mycale. Apart from their antitumor property, mycalamide A （1a） exhibits immunosuppressive action by blocking T-cell activation in mice and is significantly more potent than FK-506 and cyclosporine A. Because of their intriguing biological activity, unique structures and scarce supply of these natural products, mycalamides A （1a） and B （1b） have attracted considerable attention as target molecules for total synthesis, and total, formal, or partial syntheses of this family of compounds have been reported.     

定标粒子理论在萃取2,3-丁二醇模拟液中的应用

利用定标粒子理论计算了11种无机盐和3种有机溶剂在10%2,3-丁二醇模拟发酵液中的标准摩尔溶剂化自由能,结合37℃下的萃取实验,分别得出11种盐和3种溶剂萃取分离效果的优劣顺序,为盐析剂和萃取剂的选择提供了理论指导.结果表明,在组成标准摩尔溶剂化自由能的几部分中,盐与溶剂分子间的静电相互作用能起着主导作用,静电作用能绝对值越大,盐对2,3-丁二醇的萃取提纯效果越好.随着盐标准摩尔溶剂化自由能绝对值的增大,有机相中2,3-丁二醇的质量分数线性增大,水的质量分数线性减小.     

气相色谱法测定生活饮用水地表水源地水中的有机氯农药

为提高工作效率,建立了液液萃取-Florisil柱净化-毛细管柱分离-ECD检测器测定水中有机氯农药的方法,将原有的多种参考方法缩减至1种方法,简化了流程;该方法检出限为0.007 9～0.117 1μg/L,加标回收率为87.7%～111.0%,相对标准偏差为4.0%～9.7%。实验结果证明,该方法灵敏度高、精密度高,操作简便,满足生活饮用水地表水源地水中有机氯农药的测定要求。     

钴铁氧体磁性固相萃取结合高效液相色谱法测定果蔬汁中4种人工合成色素

以钴铁氧体(CoFe_2O_4)作为磁性固相萃取(MSPE)的吸附剂,建立了MSPE-HPLC-UV检测果蔬汁中人工合成色素柠檬黄、胭脂红、日落黄、诱惑红的分析方法.采用溶剂热法制备了CoFe_2O_4,通过TEM及FT-IR对其进行表征.在酸性条件下,表面呈正电性的CoFe_2O_4与含磺酸基的合成色素主要通过静电作用相互结合,从而实现目标物的萃取.实验对材料类型和用量、溶液pH值、萃取时间等条件进行了优化.在最佳条件下,4种色素在0.04～2.0μg/mL内峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,加标回收率在85.6%～106.6%之间,检出限为0.005～0.011μg/mL.最终将该方法用于测定果蔬汁中的合成色素,结果表明该方法快速灵敏,回收率较高,适用于实际样品中合成色素的检测.     

~(13)C_6-酪氨酸标记的蛋清溶菌酶的表达及NMR测定

针对蛋白质核磁共振(NMR)信号复杂难以解析的问题,选用选择性标记方法可简化蛋白质NMR谱图.本实验以蛋清溶菌酶(HEL)为目标蛋白,构建了p ET-HEL蛋白表达载体,转入到大肠杆菌Ε. coli BL21(DE3)中,得到重组菌株.然后通过改变诱导温度、诱导浓度以及诱导时间等条件来优化HEL在大肠杆菌Ε. coli BL21(DE3)中的表达条件,通过SDS-PAGE电泳分析,确定了最佳表达条件:37℃、0. 4 mmol/L IPTG诱导8 h.按最佳条件于诱导前加入13C6-酪氨酸进行选择性标记,扩大表达,经过变复性处理与Ni柱纯化后,获得选择性标记的HEL.进一步制备标记蛋白核磁样品进行测定,得到简化的NMR谱.本研究为采用NMR简化分析蛋白质的结构奠定了基础.     

百里酚选择性催化加氢合成薄荷醇的放大实验研究

本文阐述了百里酚合成薄荷醇的技术进展，并结合福建省科技厅重点项目进行项目简介、项目前景分析，并对该项目开展的相关情况进行综述，同时，展望了项目未来的发展方向，特别对百里酚加氢合成薄荷醇进行比较全面的叙述，对百里酚加氢条件和其他薄荷醇对映体的回收利用进行探索。     

尺寸可控的固相萃取吸附剂Ni/Al LDH的制备

采用非稳态共沉淀方法制备了无定形的Ni/Al LDH纳米粒子,水热处理过程促进了无定形沉淀的结晶,从而得到稳定的六边片状Ni/Al LDH纳米粒子胶体分散体系。通过调整胶溶温度和胶溶时间控制Ni/Al LDH纳米粒子的形貌和尺寸,对比不同胶溶温度和胶溶时间下得到的样品,得出制备Ni/Al LDH纳米粒子的最佳条件为胶溶温度130℃,胶溶时间24 h。由于Ni/Al LDH纳米粒子独特的带电及结构性质,具有较好的吸附性能,可将其制作成固相萃取柱,实现纳米材料与样品前处理技术的有机结合,优化样品前处理技术。