萃取富集原子吸收法测食品防腐剂中的痕量铅含量

样品经灰化处理后 ,用APDC -DDTC -MIBK体系萃取富集试液中的铅 ,利用空气 -乙炔火焰原子吸收法测定其含量 .建立了优化的测定条件 ,并对可能存在的元素作了干扰实验 .本法测定铅的相对标准偏差为 1 .4%～ 2 .5 %,回收率为 99.1 %～ 1 0 2 .4%,应用食品防腐剂中痕量铅的测定 ,有实用价值     

妥尔油酸性物的超临界二氧化碳萃取

应用超临界二氧化碳萃取技术 ,研究了妥尔油酸性物的提取分离工艺 ,探讨了萃取温度、萃取压力、二氧化碳流量和萃取时间等因素对妥尔油酸性物得率的影响。采用正交实验设计 ,得出了妥尔油超临界二氧化碳萃取的最佳工艺条件为 :萃取压力 2 5MPa ,萃取温度 35℃ ,二氧化碳流量 2 0kg/h ,萃取时间 90min ,萃取酸性物得率 5 2 .3%。     

微波萃取鳗鱼中磺胺类药物的HPLC测定方法

采用微波萃取反相高效液相色谱的测定方法对鳗鱼中磺胺类药物的含量进行测定。实验结果表明，采用微波萃取，其方法的分析时间短并可排除其它基质干扰，所用的试剂量少且污染小等优点而具有一定的优越性；与常规的萃取法进行比较，其精密度、重复性及方法的回收率均达到了分析要求。     

固相微萃取-高效液相色谱联用分析环境水样中的氨基甲酸酯农药

采用固相微萃取(SPME)-高效液相色谱(HPLC)联用技术分析了环境水中西维因、速灭威、呋喃丹3种氨基甲酸酯类农药.研究了SPME条件,如萃取时间、搅拌速度、解吸方式、解吸时间对3种氨基甲酸酯萃取量的影响,并用于农田灌溉水实际样品的测定.方法的检出限在0.12～1.7μg/L之间,相对标准偏差在2.8%～6.1%之间,回收率在98.3%～102%之间,适合于环境水样中痕量氨基甲酸酯农药的分析.     

萃取界面乳液的固体微粒稳定机理

对铜溶剂萃取时萃原液中固体微粒稳定界面乳化液的机理进行了研究.研究结果表明:固体微粒是促进界面乳液形成和稳定的关键因素,它通过3种机制稳定界面乳化液:一是减小乳化液滴粒度和粒度分布区间,当萃原液中固体微粒的质量浓度由0.138 g/L增加到2.918 g/L时,液滴平均粒径由346.7μm减小到25.5 μm,48 h后破乳率由84%降低到27%;二是在液滴界面形成固体复合界面膜对液滴起保护作用;三是以微粒絮团的方式填充于液滴间隙中,阻断液滴接触,防止液滴聚结破乳.     

1,3-二甲基胸腺嘧啶光[2+2]环加成反应的区域和立体选择性研究

以丙酮为光敏剂,研究了1,3-二甲基胸腺嘧啶(DMT)在溶液中的光[2 2]环加成反应,DMT在溶液中辐照二聚生成4种环丁烷型嘧啶二聚体,二聚体的比例与反应途径和温度有关:通过基态聚集体的单重态二聚途径主要生成(h-t)型异构体,而扩散控制的三重态途径则有利于(h-h)型异构体的生成;升高反应温度对前一反应途径不利,对后一反应途径有利;反之亦反.     

频率选择性衰落无线信道下的发送分集技术

通过研究平坦衰落信道下空时分组码(STBC)发送分集技术，结合正交频分复用(OFDM)技术，提出适用于频率选择性衰落信道的STBC-OFDM发送分集方法．然后对STBC-OFDM系统在随机信道和恒参信道中的性能进行仿真．研究和仿真结果表明，STBC-OFDM技术是一种非常有效的抗频率选择性随机衰落技术．与OFDM系统比较，STBC-OFDM系统误码性能得到很大改善，系统的频带利用率通过采用多电平调制方式得到提高．STDC-OFDM方法适用于数据高速传输的宽带无线系统的下行链路．     

超临界CO2萃取技术在产业化中的应用

超临界流体萃取技术是近三十多年来发展起来的新技术。所谓超临界流体,是指温度及压力处于临界温度及临界压力以上的流体,它兼有液体和气体的优点。超临界流体的粘度小、扩散系数大、密度大,具有良好的溶解性和传质特性,在临界点附近流体的这种特性对压力和温度的变化非常敏感。超临界流体既是一种良好的分离介质,又是一种良好的反应介质,因此该技术不论在基础理论或应用领域都取得了长足进展。作为一种共性技术,与新的分离、反应过程的开发密切相关,该技术的应用正渗透到制药、材料制备、生物技术、环境污染控制等高新技术领域,在各个行业…     

不同类型红曲黄酒中挥发性风味组分比较分析

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC/MS)技术分析4种不同红曲黄酒中的挥发性风味组分.以色谱出峰总峰面积(乙醇除外)为主要指标,以质谱鉴定出的化合物种类数为辅助指标,对影响红曲黄酒中挥发性风味组分萃取效果的4个因素进行优化.结果表明,最佳萃取条件为:50/30μm DVB/CAR/PDMS纤维头,氯化钠质量浓度0.33 g·mL~(-1)萃取体系,萃取温度60℃和萃取时间60 min.在最优的萃取条件下萃取4种红曲黄酒中的挥发性风味组分,经GC/MS分析检测,共检出49种挥发性风味成分.通过主成分分析(PCA)和风味特征贡献度分析(CA),找出与4种类型红曲黄酒香气特征密切相关的挥发性风味成分.     

基于萃取和超高效液相色谱-串联质谱法的贝类抗生素快速测定方法

建立一种简单、快速的超声波萃取–固相萃取净化–超高效液相色谱串联质谱分析方法, 可以同时测定淡水贝类软组织中磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类、β-内酰胺类和氨基糖苷类中15种抗生素。采取超声波萃取法, 对贝类体内的抗生素进行萃取, 用固相萃取方法净化提取液, 最后用超高效液相色谱–三重四级杆质谱对目标物进行分析检测。主要比较两种固相萃取柱Oasis HLB和Oasis PRiME HLB对污染物的净化效率, 后者展现出较好的结果。15种抗生素加标回收率实验结果表明: 当加标浓度为50 ng/g时, 回收率为64%~121%, 相对标准偏差为0.5%~19% (n=3); 添加高浓度(100 ng/g)样品时, 回收率为67%~117%, 相对标准偏差为1%~9%(n=3)。方法检测限(LOD)为0.004~0.5 ng/g (干重), 定量限(LOQ)为0.013~1.67 ng/g (干重)。该方法具有回收率高、检测限低的特点。使用该方法对鄱阳湖3个采样点三角帆蚌中的抗生素进行分析, 结果显示, 在15种抗生素中, 有9种均不同程度地检出, 检出频率和浓度最高的是甲氧苄胺嘧啶, 最高浓度达到78.8 ng/g, 其次是奇霉素(41.2 ng/g)和环丙沙星(39.8 ng/g)。