稀土复合固体酸SO_4~(2-)/Ti-La-O 合成均苯四甲酸四(2-乙基己)酯(Ⅱ)

本文以新型固体酸ＳＯ２－４／Ｔｉ－Ｌａ－Ｏ为催化剂，均苯四甲酸二酐和２－乙基己醇为原料，制备均苯四甲酸四（２－乙基己）酯（ＴＯＰＭ）。研究了催化剂的用量、均苯四甲酸二酐和２－乙基己醇的原料配比，反应时间对酯化反应的影响。确定最佳工艺条件：在１９０℃反应温度下，催化剂用量为３％（以均酐量计）；均苯四甲酸二酐：２－乙基己醇为１３．５（ｍｏｌ）；反应时间为３ｈ。测定ＴＯＰＭ的红外光谱与核磁共振谱，产品收率达９７％，酸值＜０．１ｍｇＮａＯＨ／ｇ，酯含量≥９９％。酯化工艺的产品质量高、收率高、工艺简单具有推广应用价值。     

锰酸镧结晶行为的研究

本文采用淀粉类衍生物作有机多功能酸络合剂的溶液合成法制备纳米钙钛矿Ｌａ０．８Ｓｒ０．２ＭｎＯ３＋ｘ．通过透射电镜（ＴＥＭ）和Ｘ射线衍射仪（ＸＲＤ）等分析手段，研究了在１００℃下蒸发、炭化及经４００～１３００℃不同温度下煅烧３ｈ后的显微结构和相结构变化．结果表明：钙钛矿结构Ｌａ０．８Ｓｒ０．２ＭｎＯ３＋ｘ相的形成温度为５００℃，其形成温度低的原因可能是炭化后金属离子与其它离子或基团结合力较弱因而活性高．７００℃是比较理想的煅烧温度，由此制得粉体结晶完整，且晶粒细小．晶粒尺寸２０ｎｍ左右，颗粒尺寸为１５～６０ｎｍ．     

固体酸催化醇酸酯化反应新工艺的研究──Ⅰ．酯化催化剂的研究和己酸酯的合成

研究了新型固体酸催化剂ＤＨＲ对己酸与低级脂肪醇直接酯化的催化性能，并考察了催化剂用量对酯化产率的影响．结果表明：ＤＨＲ型固体酸是醇酸直接酯化反应的高效催化剂，酯化产率达９０％以上，催化剂重复使用１５次，未发现其活性明显降低．用该催化剂合成了已酸乙酯、丙酯、丁酯、异丁酯和戊酯五种己酸酯．此法操作简便，反应条件温和，产率高，具有显著的工业应用价值．     

新型激光晶体Nd:Sr5(VO4)3F的LD泵浦激光特性

掺钕氟钒酸锶[Nd:Sr_5(VO_4)_3F,简称Nd:SVAP]是近年才见报道的新型激光晶体材料.1993年12月Loutts在美国MRS年会上首次披露生长成Nd:SVAP晶体,1994年他们报道了用钛宝石激光泵浦的Nd:SVAP激光特性.该晶体泵浦阈值低、转换效率高,适于制作激光二极管(LD)泵浦的小型固体激光器,应用前景非常广阔.但是,至今未见LD直接泵浦的实验结果报道.以钒的氧化物和锶的盐类作为起始原料,经过配方筛选和原料处理工艺的优化,我们首先合成出用于单晶生长的多晶备料,之后,采用Czochraski技术生长出单晶.但这种单晶必须经过适当的后处理,方可进行样品定向、加工和镀膜,从而进行激光实验.     

固体超强酸TiO_2/SO_4~(2-)催化合成苯氧乙酸烯丙酯

用TiO_2/SO_4~(2-)固体超强酸催化苯氧乙酸与烯丙醇的酯化反应,研究分析了反应因素对酯化反应产率的影响;最佳反应条件下,产物收率可达86.0％.     

2－（3－氨基苯砜基）乙醇硫酸氢酯的水解反应

２－（３－氨基苯砜基）乙醇硫酸氢酯在不同的条件下水解分别得到２－（３－氨基苯砜基）乙醇、３－乙烯砜基苯胺和２，２’－二（３－氨基苯砜基）乙醇等三个产物．反应产物的结构经红外光谱、氢核磁共振谱、质谱和元素分析得到证实．对反应机理作了初步的探讨．     

蓼属6种药用植物的组织学及化学成分的初步研究

对蓼属酸模叶蓼、水蓼、绵毛酸模叶蓼、尼泊尔蓼、圆基长鬃蓼、小箭叶蓼等植物的茎叶进行了组织学的比较研究。并对上述植物进行了化学成分的初步分析。结果表明：６种植物在内皮层、腺鳞、非腺毛、色素块等的有无多少方面存在差异，为生药鉴别提供参考；６种植物均含有黄酮类及蒽醌类物质。     

N－酰基－（R）－四氢噻唑－2－硫酮－4－羧酸乙酯的合成

在三乙胺存在下，使ＲＣＯＣｌ与（Ｒ）－四氢噻唑－２－硫酮－４－羧酸乙酯反应，得到相应的标题化合物ａ～ｆ，它们的［α］Ｄ分别为十１．４３，＋７．８，＋１．３１，－１１０．８，－４３．０，－４９．７９．实验可见，Ｒ为芳基的标题化合物的旋光度的绝对值较Ｒ为脂肪基的标题化合物的旋光度低．     

量子化学在合成CLT酸中的应用（Ⅰ）——反应位置选择性

用量子化学中半经验自治场分子轨道AMI方法全优化计算了合成CLT酸新工艺和老工艺中备反应物的分子几何构型和电子结构，发现用前线轨道理论可以很好地阐明各反应（磺化、氯化、溴化、氨化和硝化反应）的位置选择性；导出邻氯甲苯发生溴化反应时氯基的定位能力应大于甲基的结论．较好地解释了经典有机电子理论无法解释的实验事实。     

3－吗啉基－4－丁氧基－3－环丁烯二酮与胺的反应

３－吗啉基－４－丁氧基－３－环丁烯二酮１与胺反应时，因胺的性质和反应条件不同会出现多种情况．一般情况下，酯基被胺解，胺基进入邻位如３和４．１，３－丙二胺、间氨基酚与１作用，除了胺解还发生分子内和分子间的酰胺交换反应如６和７，后者胺基的位置也有变化．邻氨基酚和邻苯二胺与１的反应产物不是１，２－而是１，３－取代的方酰胺．