大叶钩藤中柯诺辛碱B及柯诺辛碱的含量测定及分析

为建立大叶钩藤Uncaria macrophylla Wall.中柯诺辛碱B （Corynoxine B）及柯诺辛碱 （Corynoxine）的含量测定方法,采用高效液相色谱法测定在不同采收月份大叶钩藤及不同药用部位中柯诺辛碱B及柯诺辛碱的含量。测定条件：Inertsil ODS-3 C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为甲醇-0.02%三乙胺（68∶32）,流速1 mL/min,检测波长246 nm,柱温25℃。实验结果表明：柯诺辛碱B进样量为0.130-1.950 μg,柯诺辛碱进样量为0.296-4.440 μg,与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r均为1.000 0 （n=5）;柯诺辛碱B和柯诺辛碱的平均回收率（n=6）分别为99.47%和100.06%,RSD分别为1.56%和0.98%。本法简便易行,重现性好,可为钩藤药材的质量控制提供科学依据。     

ω-腈基十一酸分离提纯工艺优化

以ω-腈基十一酸(11-CUA)的收率(或质量百分含量)及纯度为目标函数,采用液相色谱法与电位滴定法进行相应的分析检测,对自行设计的两种不同的分离提纯11-CUA的萃取与结晶工艺进行对比实验,确定了合理的分离提纯工艺,然后用单因素实验法对所选的合理工艺的部分单元操作进行工艺参数优化.优化工艺参数为:氨气氨化时溶液pH值8.0-10.0、温度25-35℃、搅拌速率120-240rpm,萃取溶剂为甲苯,酸化试剂用硫酸(或盐酸)、酸化剂试用量:H2SO4;HN3为0.6(摩尔分数)、溶液pH值1.5-2.0、温度55-60℃,采用环己烷作为结晶介质,结晶溶液溶质初始质量比为5.00g粗品11-CUA/100.00g环己烷,粗品11-CUA溶解温度50-55℃,粗品11-CUA溶解后结晶前的静置沉降时间20min、结晶温度10℃,结晶母液可以直接重复利用一次.     

阳离子型酞菁前驱体的合成与表征

通过季铵化反应将咪唑阳离子和吡啶阳离子结构分别引入到邻苯二腈的3位或4位,合成了4种新型阳离子型邻苯二腈衍生物,并利用红外吸收光谱、核磁氢谱、质谱和元素分析对它们的结构进行了表征.     

一类对角隐式辛Runge—kutta—Nystroem方法

建立对角隐式Ｒｕｎｇｅ－Ｋｕｔｔａ－Ｎｙｓｔｒｏｅｍ方法是辛方法的充要条件,给出一类对角隐式辛Ｒｕｎｇｅ－Ｋｕｔｔａ－Ｎｙｓｔｒｏｅｍ方法的构造方法,构造了三级四阶对角隐式辛Ｒｕｎｇｅ－Ｋｕｔｔａ－Ｎｙｓｔｒｏｅｍ方法。     

5-Br-PADAP分光光度法测定铁矿石中的锌

研究了5-Br-PADAP分光光度法测定微量锌的显色条件问题。实验结果表明,在pH值为7.0~10.0的硼砂-盐酸缓冲溶液中,在表面活性剂OP-10存在的条件下,Zn2+与5-Br-PADAP形成了配合比为1∶2(物质的量比)的红紫色配合物,其最大吸收波长λmax=552nm,锌的质量浓度在0~125μg/25mL时,服从比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.2×105 L/(mol·cm)。用该方法测定铁矿石中的微量锌,灵敏度高,准确性好,操作简便,安全快速。     

线性哈密尔顿系统的块方法(英文)

对于哈密尔顿系统的数值求解,辛算法被认为是最合适的选择.主要研究一类具有至少k+1阶收敛性的k维块方法求解线性哈密尔顿系统的适用性,证明了当维数k不超过8时该类方法具有保持辛结构和二次型的性质.数值例子验证了理论结果.     

聚氨基环三磷腈的制备及性能分析

对氨基环三磷腈的缩聚及缩聚物的性能进行了研究.结果表明,氨基环三磷腈的取代度对其缩聚有显著的影响.随取代度的增大,聚合产率先增大后减小,游离氯、结合氯含量均逐渐减少,而溶解度、吸湿性逐渐增大.氨基环三磷腈的较佳缩聚条件是：氨基环三磷腈的取代度为92.6％,聚合温度为178～182℃,聚合时间为0.5h.在此条件下,产品的产率为94.32％,总氯含量为2.05％,磷含量为50.89％,氮含量为43.38％,氢含量为3.68％,溶解度为1.05 g（100mL水中）,在相对湿度为50％～60％时,吸湿率为5.9％.聚氨基环三磷腈主要由氨基环三磷腈的二聚体、三聚体、四聚体和五聚体组成,其中以三聚体为主.聚氨基环三磷腈阻燃元素磷、氮含量高,热稳定性较好,近于中性,适合作为阻燃剂.     

咯菌腈对3种环境生物的急性毒性评价

为研究咯菌腈对人体和环境的潜在危害。试验选择大型溞、羊角月牙藻和蚯蚓赤子爱胜作为受试生物进行急性毒性试验,并评价其毒性。结果表明：咯菌腈对大型溞48 h-EC50分别为0.55 mg/L,其95%置信限为0.45～0.77 mg/L;对羊角月牙藻的72 h-EC50为0.66 mg/L,其95%置信限为0.62～0.74 mg/L;对蚯蚓赤子爱胜的14d-LC50〉10 mg ai/kg-1干土。按照农药分级标准,咯菌腈对大型溞的急性毒性为高毒,对羊角月牙藻的急性毒性为中毒,对蚯蚓的急性毒性为低毒。咯菌腈对不同生物表现出不同的毒性,对水生生物表现出较高的毒性,其在生产使用中应谨慎。     

间二甲苯氨氧化法制备间苯二腈催化剂研究

对氨氧化法制备间苯二腈催化剂进行了研究,在“微反－色谱”联用装置上完成催化剂的评比和筛选后,在内径３０ｍｍ的石英管固定床反应器上印证并进行工艺条件实验,考察了反应温度、氨比、空气比和空速对反应的转化纺,摩尔比和选择性的影响,在所确定的工艺条件下使用ｍ－５０９号催化剂,转化率高达９９．８％,摩尔收率７０．４％,生成的间苯二腈为白色针状结晶,纯度高于９８．５％,在湖南南天实业股份有限公司的φ５６０ｍｍ