柠檬酸用量在燃烧法合成Y_2O_2S:Eu~(3+),Mg~(2+),Ti~(4+)中的影响

研究了柠檬酸用量在溶液燃烧法合成Y2O2S:Eu3+,Mg2+,Ti4+中的影响,采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、屏幕亮度计对样品进行了表征.研究结果表明,当柠檬酸与Y3+的物质的量比为1.4时,燃烧反应较缓和,样品为灰白色,X衍射谱线峰型尖锐,扫描照片显示其为形貌规则、边界清晰、分布均匀、厚度为50～80 nm、直径为200～300 nm的纳米片,发光亮度最好.     

燃烧合成纳米Y2O2S:Eu3+,Mg2+,Ti4+红色长余辉发光材料

用燃烧法成功合成了纳米Y2O2S:Eu3+,Mg2+,Ti4+红色长余辉发光材料,采用X射线粉末衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、荧光光谱仪(PL)对样品进行了物相组成、显微形貌、激发发射光谱等进行了表征.样品的主要组成为Y2O2S;呈厚度为40~70 nm,直径为100~200 nm的纳米片;在626 nm和617 nm处有强烈的红色发射.与固相法比较,激发光谱略有蓝移.     

5-{4-[2-(甲基-2-吡啶氨基)-乙氧基]-亚苄基}-4-硫代-2,4-噻唑烷二酮的合成

以2-氯吡啶为原料,经过取代反应、威廉森反应、劳森反应和缩合反应合成了5-{4-[2-(甲基-2-吡啶氨基)-乙氧基]-亚苄基}-4-硫代-2,4-噻唑烷二酮,4步反应的收率分别为65.49%、63.68%、68.83%和85.48%.中间体和目标化合物经MS、IR和1H-NMR确证是预期的化合物.     

青海某铜矿尾矿碱性选硫试验研究

选用一种较为廉价的活化剂A对青海某铜矿尾矿进行选硫,经一粗一一扫一二精流程选别,可获得含S50．75％、S回收率87．39％的硫精矿,实现资源的高效综合利用。     

铋/硫掺杂活性炭的制备及其催化还原对硝基苯酚的活性

以硫掺杂的活性炭(AC)为载体,用浸渍法制备了Bi/AC-S催化剂。用X-射线衍射仪(XRD)、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)和热重分析仪(TGA)对催化剂进行了表征。结果表明硫主要以单质的形式均匀分散在AC中。测试了几种含硫量不同的催化剂的性能,以掺杂硫的AC为载体制备的催化剂活性和重复性均有明显提高,其中含硫量为8%的催化剂Bi/AC-8%S性能较好,重复使用8次活性基本不变。进一步考察硼氢化钠用量对反应的影响。在下列反应条件下:100 m L 2 mmol.L~(-1)的4-NP溶液,0.03 g Bi/8%S-AC,n(硼氢化钠)∶n(4-NP)=30∶1,反应温度为30℃,测定反应速率常数k为0.934 min~(-1)。     

一种新型潜在99mTcN核标记5-HT1A脑受体显像剂的制备研究

合成了一种含有(2-甲氧基苯基)哌嗪(MPP)活性基团的4-[(2-甲氧基苯基)哌嗪基]-二硫代甲酸盐(MPPDTF),式中MPP基团是与5-HT1A脑受体具有高亲和性的药效团.通过元素分析、红外光谱(IR)、核磁(1HNMR)及质谱(EI-MS)等表征确认了配体的结构.99mTcN核标记配合物按两步法制备:先由药盒法制得中间体([99mTc≡N]i2nt ),然后通过配体交换反应制得最终标记配合物(99mTcN(MPPDTF)2).配体交换反应条件在配体用量、反应pH值、反应温度以及反应时间等方面经过细致的优化,在最佳标记条件下可制得放射化学纯度大于98%的最终配合物.中间体和最终配合物的制备均经过TLC和HPLC鉴定.99mTcN(MPPDTF)2配合物为中性、脂溶性配合物(P=49.5±3.5,n=3),在室温下放置6 h以上放化纯无明显变化.     

大叶钩藤中柯诺辛碱B及柯诺辛碱的含量测定及分析

为建立大叶钩藤Uncaria macrophylla Wall.中柯诺辛碱B （Corynoxine B）及柯诺辛碱 （Corynoxine）的含量测定方法,采用高效液相色谱法测定在不同采收月份大叶钩藤及不同药用部位中柯诺辛碱B及柯诺辛碱的含量。测定条件：Inertsil ODS-3 C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为甲醇-0.02%三乙胺（68∶32）,流速1 mL/min,检测波长246 nm,柱温25℃。实验结果表明：柯诺辛碱B进样量为0.130-1.950 μg,柯诺辛碱进样量为0.296-4.440 μg,与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r均为1.000 0 （n=5）;柯诺辛碱B和柯诺辛碱的平均回收率（n=6）分别为99.47%和100.06%,RSD分别为1.56%和0.98%。本法简便易行,重现性好,可为钩藤药材的质量控制提供科学依据。     

MnCu-SSZ-13@CeO2分子筛核壳结构催化剂的合成及其NH3-SCR性能

通过离子交换和自组装过程制备了具有核壳结构的MnCu-SSZ-13@CeO2分子筛催化剂,并将其应用于NH3-SCR反应.X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)分析结果表明:该催化剂不仅具有SSZ-13晶体的衍射特征峰,而且出现了明显的CeO2特征峰.形貌和线扫分析结果进一步表明:CeO2外壳均匀...