二-邻羟基苯基腈合镍（Ⅱ）配合物的合成和晶体结构

用微波辐射方法合成了配体邻羟基苯基腈,该配体与氯化镍反应制得标题化合物,通过单晶X射线衍射法确定了该配合物结构.标题化合物是单斜晶系,空间点群为P21/c,晶胞参数a=1.294 2(2),b=0.583 94(10),c=0.81142(14)nm;β=95.532(3)°,V=0.610 37 nm3,Z=2,Mr=294.93,Dc=1.605 g/cm3,μ=1.586 mm-1,F(000)=300,R=0.064 2,Rw=0.180 9.标题化合物是一个单核配合物(C14H8N2O2Ni),其中镍原子的配位环境为平行四方型.O—Ni和N—Ni的键长分别是0.183 5(4)nm和0.185 8(5)nm,C N的键长是0.130 3(8)nm.     

赤红球菌CGMCC3090生物转化肉桂腈合成肉桂酰胺的工艺

针对目前肉桂酰胺工业生产采用的肉桂酸和二氯亚砜、浓氨水两步化学反应工艺存在安全性较低、产物分离纯化困难等问题,建立并优化了赤红球菌CGMCC3090催化肉桂腈生成肉桂酰胺的转化工艺.研究表明:底物肉桂腈浓度为1.5,mol/L,赤红球菌菌体质量浓度为2.6,g/L,在30,℃、pH 7.5条件下,转化5,h后转化率可达100%,具有产物纯度高、无副产物肉桂酸生成的优势,为赤红球菌CGMCC3090生物转化合成肉桂酰胺的工艺放大和生产性应用奠定了良好基础.     

白菜、白玉菇中氟虫腈残留分析方法研究

研究并建立氟虫腈在白菜、白玉菇中的残留分析方法。样品经乙腈提取,氟罗里夕柱层析净化,气相色谱测定。白菜中氟虫腈的回收率(0.02～0.32mg/kg)为78.8~95.6%,白玉菌中氟虫腈的回收率(0.02～0.32mg/kg)为72.5~105.8%。方法满足农药残留分析要求。     

环三磷腈对羟基苯甲醛芳胺衍生物的合成及分子识别功能

以环三磷腈为起始原料,在2,2-二羟基联苯的保护下合成了化合物（1）和（2）,并与对羟基苯甲醛芳氨希夫碱进一步反应,经分离纯化后得到四种环三磷腈衍生物。通过红外光谱、核磁共振波谱对化合物进行了结构表征,证实为目标产物。利用紫外光谱研究了四种衍生物对信号分子激活剂磷酸吡哆醛(PLP)的识别功能和剂-效关系。结果表明,希夫碱基枝化衍生物（6）和（8）具有较好的识别能力。     

蒸汽压渗透法在聚膦腈相对分子质量测定中的应用

 用蒸汽压渗透法,探讨在不同的溶剂和温度下,用单点法和多点法测定聚二(甲氧基乙氧基乙氧基)磷腈的相对分子质量,研究最佳的测定条件.通过实验比较得出:以甲醇作为溶剂,在40℃下,稳定7 min测定出的数据较稳定、可靠.单点法与多点法相比较,单点法具有更为简单、快捷等特点,所以单点法完全可以用来测定聚磷腈的相对分子质量.     

一维链状冠醚配合物:[Na(DC18C6-A)]2[Pd(i-mnt)2]的合成与晶体结构

二环己基18-冠-6（DC18C6,异构体A和B的混合物）与Na2[Pd（i-mnt）2][-i-mnt=异丁二腈烯二硫醇阴离子,C2S2（CN）2^2-]反应,得到了配合物[Na（DC18C6-A）]2[Pd（i-mnt）2]（1）．通过元素分析、核磁共振氢谱和红外光谱对配合物进行了表征．X-射线单晶衍射测定了配合物的晶体结构．配合物为三斜晶系,空间群P-↑1．1的晶体学数据：a=1．0175（6）nm,b=1．1958（7）nm,c=1．2595（7）nm,α=102．790（10）°,β=109．117（9）°,γ=99．024（10）°,V=1．3676（13）nm^3,Z=1,Dc=1．430g／cm^3,F（000）=616,R1=0．0574,wR2=0．1204．在1中,Na^＋离子选择了DC18C6-A并与其六个O原子成键形成配阳离子[Na（DC18C6-A）]^＋,每个配阳离子皆与相邻的两个配阴离子[Pd（i-mnt）2]^2-以N-Na-N作用将1构筑成一维链状结构．     

以苄醇和亚铁氰化钾为原料的芳腈合成新方法研究

该文以Cu2 O为催化剂,实现了苄醇与亚铁氰化钾的新反应,为芳腈的合成提供了一种经济有效的新方法.该方法优化了溶剂、催化剂、温度、氧气压强等反应条件,并在最佳反应条件下合成了16个芳腈化合物,分离产率为62％～87％.该文提出了该反应的机理:苄醇首先发生需氧氧化脱氢生成芳基甲醛,然后转化为芳腈.与文献报道的方法相比,该...     

新型四取代酞菁及金属酞菁的合成与表征

以4-硝基邻苯二腈（1）、3-硝基邻苯二腈（4）和2-异丙基-5-甲基苯酚（2）为起始化合物,在氢氧化锂的作用下,经亲核取代反应生成了相应的邻苯二腈衍生物（3）和（5）.以化合物（3）和（5）为前体,在催化剂1,8-二氮杂二环[5,4,0]十一碳-7-烯（DBU）的作用下发生环合四聚反应,得到了具有优良溶解性的四取代酞菁,铟氯酞菁和钛氧酞菁6a-6c,7a-7c.并分别用氢核磁、质谱、紫外可见光谱和元素分析确认了这些化合物的结构.     

Salen-金属络合物型聚磷腈在环氧树脂中的阻燃性能

为了降低环氧树脂(EP)的火灾风险,采用缩聚法制备了三种新型的Salen-金属络合物型聚磷腈Salen-PZN-M(M=Ni,Zn,Cu).利用红外光谱(FTIR),电镜(SEM),X射线光电子能谱(XPS)对Salen-PZN-M的结构和形貌进行了表征;利用热重分析法(TGA)、锥形量热仪(CCT)表征了复合材料的热...     

腈水合酶产生菌 Rhodococcus sp.HUST-1发酵条件的优化

Rhodococcus sp.HUST-1在Co2+的诱导下产腈水合酶,催化丙烯腈水合生成丙烯酰胺.对菌株HUST-1的产酶条件进行优化.研究表明,发酵过程中培养基中的碳氮源、诱导剂浓度以及培养条件影响腈水合酶的高效表达.在葡萄糖20 g/L、酵母粉10 g/L、Co2+0.08 mmol/L、酪氨酸0.2 g/L、pH7.0、培养温度28℃时,HUST-1所产腈水合酶总酶活达1 012.7 U,比优化前提高了47.1%.