微孔滤膜富集分光光度法测定痕量硒

本文介绍了Ｓｅ（Ⅳ）与硫氰酸盐和罗丹明Ｂ形成三元离子缔合物，通过微孔滤膜富集，用二甲基亚砜将膜及缔合物溶解，在分光光度计上测量吸光值，从而测得痕量Ｓ（Ⅳ）的方法．缔合物最大吸收波长为５８０ｎｍ，Ｓｅ含量在０～２μｇ·ｍｌ－１范围内遵从比耳定律．本方法灵敏度高，表观摩尔吸光系数ε５８０＝２．０×１０６Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，且稳定性高，重现性好     

二茂铁基长链烷基β-二酮镍(Ⅱ)配合物的合成及其液晶行为研究

以二茂铁基长链烷基β－二酮为配体与醋酸镍反应，合成了五个新的二茂铁基长链烷基β－二酮镍（Ⅱ）配合物，经元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱、质谱和热分析，确定配合物的组成为ＮｉＬ２·２Ｈ２Ｏ（Ｌ＝Ｃ５Ｈ５ＦｅＣ５Ｈ４ＣＯＣＨＣＯＣｎＨ２ｎ＋１，ｎ＝５～９，对应配合物Ⅰ～Ⅴ）．采用热台偏光显微镜和ＤＳＣ方法研究了配合物的液晶行为，发现这五个含混合金属铁／镍的配合物，具有热致液晶性．     

Co_3（CO）_9（μ_3－PR）（R＝Li，H，OH，F）系列分子电子结构及规律探讨

用ＤＶ－Ｘα法计算了系列簇合物分子Ｃｏ３（ＣＯ）９（μ３－ＰＲ），Ｒ分别为Ｌｉ，Ｈ，ＯＨ和Ｆ．计算结果表明，簇合物分子轨道大体可分为四个占据轨道能级组．随着三桥合磷原子所带Ｒ基接受电子能力的增大，整体分子能级谱呈规律性降低．Ｃｏ－Ｃｏ特征键分子轨道的能级组较Ｃｏ－Ｐ键轨道能级组的能量高，且相对集中．当Ｒ拉电子的能力增加到如Ｆ原子时，两能级间隔为１．０４ｅＶ．作为催化剂，这种电子结构特征是较为有利的．另外，分子内三钴原子面上羰基的Ｃ－Ｏ键较面下三羰基键合要弱．     

高氯酸铽、六氟磷酸铽与二苯基亚砜、苯丁基亚砜配合物的发光

合成了Ｔｂ（ＤＰＳＯ）６·（ＣｌＯ４）３、Ｔｂ（ＤＰＳＯ）７·（ＰＦ６）３及Ｔｂ（ＰＢＳＯ）６·（ＣｌＯ４）３配合物（ＤＰＳＯ为二苯基亚砜ＰＢＳＯ为苯丁基亚砜）．在室温下测定了它们的固体粉末荧光激发和发射光谱，结果表明Ｔｂ（ＤＰＳＯ）６·（ＣｌＯ４）３配合物中Ｔｂ３＋的发光强度最高，其中５Ｄ４→７Ｆ５跃迁谱带强度高达８０６．２ｃｄ，Ｔｂ（ＤＰＳＯ）７（ＰＦ６）３配合物中Ｔｂ３＋发光强度次之，Ｔｂ（ＰＢＳＯ）６（ＣｌＯ４）３配合物中Ｔｂ３＋的发光强度最弱．这说明二苯亚砜做为配体受激后向Ｔｂ３＋离子传递能量的效率高于苯丁基亚砜，另外ＣｌＯ４－做为阴离子也可增加Ｔｂ３＋的发光强度，原因是部分外界ＣｌＯ４－离子可进入内界参予配位，降低了配合物的对称性，部分解除了跃迁禁律，提高了Ｔｂ３＋的发光强度．     

Pr（Ⅳ）在二乙三胺五乙酸水溶液中稳定性的研究

Ｐｒ（Ⅳ，Ⅲ）碱式碳酸盐溶于一定浓度和ｐＨ值的二乙三胺五乙酸（ＤＴＰＡ）水溶液中，形成黄色Ｐｒ（Ⅳ）－ＤＴＰＡ配合物．测得该配合物组成比Ｐｒ（Ⅳ）：ＤＴＰＡ＝１：１．该配合物溶液在２７０ｎｍ附近有一特征宽带吸收峰．Ｐｒ（Ⅳ）在ＤＴＰＡ水溶液中的动力学稳定性与无螯合剂时相比较，至少提高了１０７倍，Ｐｒ（Ⅳ）的还原反应为拟一级反应．     

高氯酸钐、六氟磷酸钐在二苯亚砜及苯丁基亚砜配合物中的发光

合成了高氯酸钐二苯亚砜Ｓｍ（ＤＰＳＯ）７·（ＣｌＯ４）３、六氟磷酸钐二苯亚砜Ｓｍ（ＤＰＳＯ）７（ＰＦ６）３、高氯酸钐苯丁基亚砜Ｓｍ（ＰＢＳＯ）７·（ＣｌＯ４）３三个配合物．测定了配合物的组成、摩尔电导及粉晶荧光激发和发射光谱．荧光光谱测定结果表明：Ｓｍ（ＤＰＳＯ）７（ＣｌＯ４）３的发光强度最高，其中４Ｇ５／２→６Ｈ７／２谱带强度高达１１９．３ｃｄ．这说明ＤＰＳＯ二苯亚砜作为配体受激发后将能量传递给Ｓｍ３＋使其敏化发光的能力高于苯了基亚砜．另外在一定的条件下阴离子ＣｌＯ可以增强Ｓｍ３＋的发光性能．     

β－氨基－α－羟乙基二茂铁及其过渡金属配合物的合成与表征

用β－氨基－α－羟已基二茂铁与二价钴、镍、铜、锌、镉和汞的氯化物及醋酸铜在乙醇－水中反应，合成了七种新的配合物．探索出了适宜的反应条件，经元素分析，确定了新配合物的组成为：Ｌ２ＭＸ２·ｎＨ２Ｏ（Ｌ＝Ｆｃ─ＣＨＣＨ２ＮＨ２；Ｍ＝Ｃｏ２＋、Ｎｉ２＋、Ｃｕ２＋、Ｚｎ２＋、Ｃｄ２＋、Ｈｇ２＋，ｘ＝Ｃｌ－，ＣＨ３ＣＯＯ－；ｎ＝０，２，４）．通过红外光谱和核磁共振氢谱．对这些配合物的结构进行了表征．     

醇盐水解制备Al2O3纳米粉的先驱物体系及控制工艺研究

从工业生产可行性及经济角度对氧化铝纳米粉制备的 先驱物体系－铝醇盐及溶剂种类进行了研究，并探讨了醇盐水解技术及工艺条件对颗粒大小、形状及粒度分布等的影响。结果表明：以民划丙醇铝为先驱物、甲苯为溶剂采用两步解技术、通过控制水量，添加剂等条件，可控制颗粒的大小与形状。     

二草酸根二氧钒酸铵配合物在氢气中热分解机理研究

用程序升温气相色谱法，配合ＥＳＲ，ＩＲ等手段，研究了二草酸根二氧钒酸铵配合物在氢气气氛中的热分解机理，并讨论了负载型体系中，载体（γ－Ａｌ２Ｏ３、ＳｉＯ２、ＭｇＯ）对配合物热分解的影响．     

取代冠醚及其金属配合物的合成

合成了４′－苯甲酰缩氨基硫脲苯并－１５－冠－５与一些金属离子（Ｎａ＾＋，Ｋ＾＋，Ａｇ＾＋，Ｈｇ＾２＋，Ｌａ＾３＋）的配合物。