刺五加总苷提取工艺研究

采用L9(3^4)正交试验法考察刺五加总苷提取的各影响因素(A乙醇体积分数、B溶剂量、C提取次数)，以多指标(刺五加总苷收率、丁香苷质量分数以及浸膏得率)综合评分法进行直观分析及方差分析，确定最佳提取工艺条件．试验结果表明影响刺五加总苷提取的主要因素为B(溶刑量)，优选出最佳提取工艺条件为A1B3C1，即乙醇体积分数60％，10倍量，提取2次，每次1h．此工艺简单易行，稳定可行，适于工业化生产。     

复方甘草酸苷治疗妊娠期病毒性肝炎的疗效观察

目的观察复方甘草酸苷注射液治疗妊娠期病毒性肝炎患者的疗效。方法选择妊娠期病毒性肝炎患者58例,随机分为治疗组(31例),和对照组(27例)。治疗组在常规药物治疗的基础上行复方甘草酸苷注射液80ml加入5%葡萄糖注射液250ml中静滴,1次/天,30天为1疗程;对照组单纯用常规药物治疗,疗程相同。观察治疗前后的症状及肝功能的变化。结果治疗组1个月及2个月后肝功能三项指标的复常率显著高于对照组(P<0.05);治疗后三项指标的水平治疗组显著低于对照组(P<0.05)。结论复方甘草酸苷治疗妊娠期病毒性肝炎疗效显著可靠,安全性高,值得临床推荐应用。     

藏药白花龙胆胶束毛细管电泳指纹图谱的研究简

建立白花龙胆的胶束毛细管电泳指纹图谱,为白花龙胆质量控制提供依据.以50mmol/L硼砂-60mmol/L十二烷基磺酸钠(SDS)-20%的乙腈(pH=9.44)为运行缓冲液,未涂渍的熔融石英毛细管(64.5cm×50μm,有效长度56cm)为分离通道,在分离电压18kV,压力进样5kPa×5s,检测波长254nm的电泳条件下测定青藏高原9个地区的10种白花龙胆.结果表明:选择异荭草苷峰作为参照物峰,建立有12个共同峰的胶束毛细管电泳指纹图谱.该方法稳定性和重现性好,测得白花龙胆药材指纹图谱具有一定的特征性和专属性.     

云南龙胆中木脂素苷类成分研究

目的对药用植物云南龙胆的化学成分进行研究。方法采用硅胶、Sephadex LH-20、ODS和MCI等多种柱层析方法进行分离纯化,采用现代波谱学技术对分离得到的化合物进行结构鉴定。结果从云南龙胆全株的正丁醇部位分离得到6个木脂素苷类成分,分别鉴定为:4,4′-Dimethoxy-3′-hydroxy-7,9′:7′,9-diepoxylignan-3-O-β-D-glucopyranoside(1)、Syringaresinol-4′-O-β-D-glucopyranoside(2)、Dehydrodiconiferyl alcohol-4-O-β-Dglucopyranoside(3)、(7S,8R)-Balanophonin-4-O-β-D-glucopyranoside(4)、(7S,8R)-Dehydrodiconiferyl alcohol-9′-O-β-D-glucopyranoside(5)、Lariciresinol-4-O-β-D-glucopyranoside(6)。结论该6个木脂素苷类成分均首次从该药用植物中分离得到。     

UHPLC-MS/MS法同时测定大鼠血浆中汉黄芩素、隐绿原酸和白杨素-7-O-葡萄糖醛酸苷含量

建立了UHPLC-MS/MS同时测定大鼠血浆中的汉黄芩素、隐绿原酸和白杨素-7-O-葡萄糖醛酸苷含量的方法。以芹菜苷为内标,采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.8 μm),乙腈和0.1％甲酸溶液为流动相,流速为0.2 mL·min^-1。结果表明,汉黄芩素、隐绿原酸和白杨素-7-O-葡萄糖醛酸苷线性范围为1～1 000 ng·mL^-1(R2>0.99),最低定量浓度为1 ng·mL^-1,提取回收率、基质效应均符合生物样品分析要求。建立的方法灵敏、准确,可用于大鼠血浆中汉黄芩素、隐绿原酸和白杨素-7-O-葡萄糖醛酸苷的测定及其药代动力学研究。     

溶剂控制的对甲苯磺酰肼选择性偶联反应

通过对反应条件的优化,发现对甲苯磺酰肼涉及的偶联反应具有明显的溶剂效应.当对甲苯磺酰肼在溶剂N,N-二甲基甲酰胺中加热时,可以通过自身还原偶联得到对甲苯二硫醚;当溶剂为乙酸乙酯时,可以通过自身偶联得到S-对甲苯基硫代对甲苯基砜.当用环己烷作溶剂时,通过加入催化剂醋酸铜以及氧化剂二叔丁基过氧化物可以有效地减少自身偶联的产物,从而选择性地得到对甲苯磺酰肼与环己烷自由基偶联产物对甲苯环己基砜.该反应提供了一种高效而绿色的含硫化合物的合成新方法.     

磺酰脲除草剂中间体合成工艺改进

改进了磺酰脲除草剂中间体2-氨基-4-甲基-6-甲氧基-1,3,5-三嗪（均三嗪）的合成工艺.首先以甲醇、乙腈和甲基磺酸为原料，制备原乙酸三甲酯粗品，然后再与双氰胺在氯化锌催化下发生反应，通过“一锅法”制备2-氨基-4-甲基-6-甲氧基-1,3,5-三嗪粗产物，粗产物经过乙醇/乙酸乙酯重结晶后，能够以50%总产率制得高纯度的均三嗪.产品经高效液相色谱（HPLC）测定纯度为99.90%.该合成方法原料易得，分离纯化步骤简单，具有效率高、成本低、绿色环保等优点，为2-氨基-4-甲基-6-甲氧基-1,3,5-三嗪的生产提供了新的工艺路线.     

连翘酯苷A的体内外代谢及药动学研究进展

连翘酯苷A作为连翘主要有效成分之一,具有抗氧化、抗病毒、抗菌等药理作用.对近20年的国内外文献资料进行分析、归纳,分别按照体内代谢研究、体外代谢研究和药物动力学研究三个方面综述了连翘酯苷A的代谢和药动学研究进展及其分析方法的应用前景,以期为进一步深入探讨连翘酯苷A的研究以及新药开发提供一定的参考.目前连翘酯苷A的代谢及药动学研究发展迅速,各种代谢模型和检测方法的优化结合必将加快人们对于连翘酯苷A的研究步伐,从而进一步推动连翘酯苷A的新药开发及临床应用.     

UPLC-MS/MS法同时检测小花鬼针草中6种单体成分的含量

建立了一种应用UPLC-MS/MS同时测定小花鬼针草中6种单体成分原儿茶酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮苷、槲皮素和山奈酚含量的方法。小花鬼针草药材粉碎后，经甲醇超声提取稀释后进样，采用负离子多反应监测（MRM）模式同时测定提取物中6种单体成分的含量，并以芍药苷为内标。色谱柱为Agilent SB C18 （50 mm × 2.1 mm, 1.8 μm），流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液，梯度洗脱，流速为0.4 mL/min，柱温为35 ℃。结果表明，该方法所测6种成分在相应的质量浓度范围内，峰面积与浓度线性关系良好，r＞0.999 0；平均加样回收率（n=6）为92.1% ～95.5%，相对标准偏差≤4.50%。该方法简单快捷、灵敏度高、专属性强，可同时测定小花鬼针草中6种单体成分。     

桃仁与红花配伍对药材成分溶出的影响

对桃仁与红花配伍对药材成分溶出的影响进行研究.采用单因素试验和正交试验,以羟基红花黄色素A提取转移率与干膏率的综合评分为指标,优选红花最佳提取工艺,以苦杏仁苷提取转移率与干膏率的综合评分为指标,优选桃仁最佳提取工艺.在最佳提取工艺下,将桃仁与红花配伍,采用高效液相色谱法测定红花中羟基红花黄色素A提取转移率,并进行统计分析.实验结果显示,红花最佳提取工艺为提取2次,每次提取1.5 h,液料比为50∶1,桃仁最佳提取工艺为提取3次,每次提取3.5 h,液料比为8∶1.实验结果表明,桃仁对红花中羟基红花黄色素A提取转移率无显著性影响.