两相滴定法测定PMHP的两相常数

本文用两相滴定法测定了1-苯基-3-甲基-4-己酰基吡唑啉酮-5(简称PMHP)的电离常数K_a、溶解度S、两相分配常数K_d及两相电离常数K_(aE),并根据Hildebrand的非电解质溶液理论及PMHP在两相体系中的两相常数的测定结果,推导出计算PMHP在有机溶剂与水两相中的K_d与K_(aE)的半经验公式。     

1－苯基－3－甲基－4－苯氧乙酰基－5－吡唑啉酮对金属离子萃取行为的研究

本文合成了螯合萃取剂１－苯基－３－甲基－４－苯氧乙酰基－５－吡唑啉酮，并对Ｔｈ４＋、Ｌａ３＋、Ｃｕ２＋、ＴｉＯ２＋、Ｃｒ３＋６种金属离子的萃取行为进行了研究．     

萃取动力学分析法测定Fe（Ⅲ）—硫代米氏酮—H2O2—邻菲Luo啉体系

本文研究了在稀盐酸介质中，邻菲Ｌｕｏ啉活化Ｆｅ（Ⅲ）催化Ｈ２Ｏ２氧化硫米氏酮的慢反应，用萃取手段控制反应时间，在５２５ｎｍ下测定水相中氧化产物吸光度的增加，建立了测定Ｆｅ（Ⅲ）的萃取催化动力学分析新方法，方法的检测限为０．５μｇ／ｍｌＦｅ（Ⅲ），线性范围为０．５－４．５μｇ／ｍｌＦｅ（Ⅲ）的测定，结果满意。     

钪与1－苯基－3－甲基－4－苯甲酰吡唑啉酮－5配合物Sc（PMBP）＿3的合成及晶体结构

用Ｘ射线衍射方法测定了所合成标题配合物的晶体结构。晶体属三斜晶系，Ｐ空间群。晶胞参数：ａ＝３．０９０（２）ｎｍ，ｂ＝１．２０３４（６）ｎｍ，ｃ＝１．２０２５（６）ｎｍ；ａ＝８６．６４（４１，β＝８１．１３（５）ｙ＝８１．１１（５）°；Ｚ＝４．配合物中钪（Ⅲ）配位多面体为八面体。     

氮硫方酸与卤代烃的反应

氮硫方酸的巯基和氨基有较高的反应活性，利用巯基酸性较强易于成盐的特点，实现了氮硫方酸与卤代烃的选择性Ｓ－烃基化反应，成功地制得了１１个相应的衍生物。     

黄烷酮电解氧化合成黄酮

黄烷酮电解氧化合成黄酮鲁宽科，谭镇，李裕林（兰州大学化学系，兰州７３００００）狼毒素是从瑞香狼毒（ｓｔｅｌｌｅｒａｃｈａｒｍａｅｊａｓｍｅ，Ｌ）中分离出的一种Ｃ３─Ｃ３Ｎ偶联的双黄烷酮［１］，其结构正好是两个柚皮素在Ｃ─３位相连。我们曾以黄酮为原料，...     

N-氯乙酰基-5-芳氧甲基-2-噁唑烷酮类化合物的合成

目的研究N-氯乙酰基-5-芳氧甲基-2-噁唑烷酮类化合物的合成方法。方法以三乙胺为催化剂，甲苯为溶剂，在110℃反应3h制备目标产物，并对产物进行了薄层色谱、元素分析、红外、核磁的分析鉴定和表征。结果合成了7种化合物，产率大于80％。结论反应条件温和，方法简单，具有较好的应用价值。     

乙醇合4,4''-(2-氟苯基)-双(3-甲基-1-苯基-5-吡唑啉酮)甲烷的合成及其晶体结构

标题化合物C27H23FN4O2(C2H5OH)是由2分子1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮和1分子2-苯甲醛微波辐射4 min,用乙醇重结晶得到.在该化合物的晶体结构中,一个结构单元包含1分子4,4'-(2-氟苯基)-双(1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮)甲烷和1分子乙醇.结构通过X-射线衍射法确定,其晶体属于单斜晶系,P21/c空间群,Mr=500.56,a = 0.949 6(19) nm,b= 2.217 4(4) nm,c= 1.285 4(3) nm,β= 100.71(3)°,V = 2.659 5(10) nm 3,dc = 1.250 g/cm3,Z= 4,F(000)=1 056,μ= 0.087 mm-1,最终偏差因子分别为R = 0.059 1,wR = 0.149 9,分子之间通过相邻分子间形成的N-H…O和O-H…N氢键相连.     

噁唑硼烷催化酮砜不对称还原的半经验方法研究

对噁唑硼烷催化前手性酮砜不对称还原反应进行了半经验MNDO研究.结果表明,该不对称还原反应是放热的,反应的手性控制步骤是氢从BH3向酮羰基碳的转移,氢转移反应通过一个六元环过渡态完成,是不可逆的.     

氯酸钠氧化法合成4-氧代-β-紫罗兰酮

采用GC-MS方法分析反应产物，对氯酸钠氧化β-紫罗兰酮的反应工艺进行研究，并探讨温度、时间、反应物配比和溶液的pH值对反应的影响。反应产物的结构采用红外光谱、质谱、氢核磁共振谱和元素分析等手段表征。研究结果表明：氯酸钠氧化β-紫罗兰酮的反应主要生成4-氧代-β-紫罗兰酮和5，6-环氧-β-紫罗兰酮，经重结晶和硅胶柱层析分离，纯度高于98％；4-氧代-β-紫罗兰酮的有利合成条件是反应温度为45℃，反应时间为24h，溶液的pH值为1～3，反应物配比n（β-ionone）：n（NaClO3）：n（NaI）为20：100：3，最佳收率为53．5％；5，6-环氧-β-紫罗兰酮有利的合成条件是反应温度为40℃，反应时间为24h，溶液的pH值为3，反应物配比n（pionone）：n（NaClO3）：n（NaI）为20：120：5，其收率为25．4％；未反应的β-紫罗兰酮经减压蒸馏回收后可重复使用。