QuEChERS-气相色谱串联质谱法测定茶叶中甲氧滴滴涕残留量

基于一种QuEChERS结合气相色谱串联质谱的方法,测定茶叶中甲氧滴滴涕的残留量,样品中甲氧滴滴涕采用QuEChERS(quick, easy, cheap, effective, rugged, safe)前处理方法,用乙腈提取,试剂盒净化,动态多反映监测(DMRM)扫描,内标法以及基质匹配校准曲线精准定量,在0.01～0.20μg/mL线性范围内,相关系数值R²=0.99902,精密度(RSD)在2.0%～7.9%之间,回收率在80.2%～90.1%之间。该方法省时省力,重现性好,线性范围宽,具有良好的灵敏度和准确度,适用于茶叶中农药多残留的检测分析。     

四硝基酞菁合钴化学修饰电极的制备及对氧的电催化还原

合成了4,4′,4″,4″′—四硝基酞菁合钴(Ⅱ),并进行了表征,用不可逆吸附法制备了该化合物为修饰物的化学修饰电极,以光电子能谱法进行了表面表征。并研究了分子氧在该化学修饰电极上的电化学行为,发现该化学修饰电极对氧的还原有明显的电催化作用。     

苯酚锰(Ⅲ)四苯基卟啉配合物的合成、表征及其催化氧转移反应

在不同的溶剂体系中合成并分离出标题化合物Ⅰ,Ｃ６Ｈ５Ｍｎ（Ⅲ）ＴＰＰ．Ｌ,Ｌ＝呋喃Ｆｕ,Ⅰａ;吡啶Ｐｙ,Ⅰｂ;咪唑Ｉｍ,Ⅰｃ;四氢呋喃ＴＨＦ,Ⅰｄ．进行了元素分析和可见吸收光谱、红外光谱研究,循环伏安法测定了氧化还原电位．化合物都能催化氧化环己烯     

高氯氧化锌烟尘浓硫酸脱氯的影响因素

研究了浓硫酸用量、固化反应时间、物料粒度对浓硫酸法脱氯的影响。结果表明,随着浓硫酸用量增加脱氯率增大,当烟尘酸量达到０．５２ｍｌ／ｇ时,再继续增加酸量,脱氯率反而下降;固化反应时间与脱氯率呈线性关系,随着固化反应时间的延长,脱氯率增大;氯化锌烟尘粒度在６０￣１７５μｍ范围内,对脱氯率影响不大。     

1,3—二氯—2—丙醇氧化反应的研究

对１,３－二氯－２－丙醇的氧化反应进行了系统的研究,将８４％的硫酸溶液慢慢滴加到包含有１,３－二氯－２丙醇和重铬酸钠水溶液的反应容器中去,将体系保持在２４℃～２６℃拦反应６ｈ,反应完成后,过滤回收１,３－二氯丙酮粗品,粗品用冰水洗涤,然后通过蒸馏经可获得８０．４％的收率的１,３－二氯丙酮,这是一种合成１,３－二氯丙酮较好的工艺,这种工艺与同类文献介绍的方法比较目标产物收率提高１０％,而反应时间缩短     

染料中间体2—氨基—6—萘磺酰甲胺的合成研究

详细报道了以工业布龙酸（２－氨基－６－萘磺酸）为原料合成染料中间体２－氨基－６－萘磺酰甲胺的方法,对反应条件进行了研究,产物经元素分析,红外,核磁,质谱测定,与结构相符,并用液相色谱分析了产品的纯度。     

7,8-二甲基-3,6-二苯基-5-氧-8-氮螺[2.6]壬-4,9-二酮的合成及其晶体结构

利用手性源（2R,3S）－3,4-二甲基-2-苯基-1,4-氧氮杂-5,7-二酮（1）合成了具有光学活性的7,8-二甲基-3,6-二苯基-5-氧-8-氮螺[2．6]壬-4,9-二酮（3）．测定了化合物（3）的晶体结构,并讨论了在环加成反应中的不对称诱导作用的机理．     

五甲基茂基三苄氧基钛/MAO合成间规聚苯乙烯

比较茂基三苄氧基钛［ＣｐＴｉ（ＯＢｚ）３］／ＭＡＯ和五甲基茂基三苄氧基钛［Ｃｐ＊Ｔｉ（ＯＢｚ）３］／ＭＡＯ两种均相催化体系的苯乙烯间规聚合;发现由于Ｃｐ＊Ｔｉ（ＯＢｚ）３主配体茂基上取代甲基的供电子效应,Ｃｐ＊Ｔｉ（ＯＢｚ）３／ＭＡＯ催化体系有较强的热稳定性和较高的催化活性,在较高的温度下（７０℃）仍然能够合成粘均相对分子质量高达３．０×１０５的间规聚苯乙烯（ｓＰＳ）;研究了聚合温度、催化剂浓度和苯乙烯浓度对Ｃｐ＊Ｔｉ（ＯＢｚ）３／ＭＡＯ体系催化苯乙烯间规聚合的影响,最佳聚合条件为：聚合温度７０℃、催化剂浓度１．０４×１０－４ｍｏｌ／Ｌ、ｍ（Ａｌ）／ｍ（Ｔｉ）为８３０、ｃ（苯乙烯）＞４．３２ｍｏｌ／Ｌ．聚合反应产物用沸丁酮抽提８ｈ,不溶部分ｓＰＳ用ＧＰＣ,１３ＣＮＭＲ,ＦＴＩＲ,ＷＡＸＤ和ＤＳＣ等方法进行表征．