思茅藤不同极性部分化学成分分析及其免疫抑制活性

探究了思茅藤提取物不同极性部分的主要化学成分及其免疫抑制活性情况,并对其可能的活性机制进行初步探讨.利用D101大孔吸附树脂对思茅藤提取物不同极性部分进行划分,采用超高效液相色谱-高分辨质谱联用技术(UHPLC-MS/MS)分析各提取物的主要化学成分,并建立刀豆蛋白A(Con A)和脂多糖(LPS)刺激的小鼠脾淋巴细胞...     

多维气相色谱法快速分析裂解气的组成

利用三通道并行、双检测器检测、阀切换以及柱反吹技术,实现了乙烯裂解气中一氧化碳、二氧化碳、氢气、氮气和氧气以及C1~C6烃类组分的快速分离,利用外标法和归一化法相结合对各组分进行定量。结果表明该方法具有分离效果好、操作简便、分析速度快和定量准确的优点。     

米糠中二十八烷醇的提取研究

以米糠为原料,采用超临界CO2流体萃取技术,对其中的糠蜡进行提取精制,再以丙酮作为溶剂索氏提取二十八烷醇.通过正交实验,确定超临界CO2流体萃取糠蜡的最佳参数为:压力50MPa,温度40℃,时间50min.     

色谱柱程序升温脱附法分离氢同位素

采用程序升温脱附法在自行研制的大型气相色谱柱上进行了氢同位素的分离,包括氕-氘体系的半饱和实验、全饱和实验和低丰度样品的浓缩实验。实验结果表明该分离方法分离效率高、处理容量大。氘浓度为0.1%的样品混合气经色谱柱分离后得到氘浓度为30%的产品,贫化部分氘浓度小于10-5;氘浓度为10%的样品混合气分离后得到氘浓度大于90%的产品;对氕-氘混合气的处理容量达到70m3/d。     

用GC/MS、GC分析中药前胡中白花前胡丙素、丁素和紫花前胡苷元

为快速鉴别中药白花前胡（Peucedanum praeruptorum Dunn.）和紫花前胡（Peucedanum decursinum Maxim.），用气相色谱/质谱（GC/MS），气相色谱法（GC）分别定性，定量分析白花前胡丙素（Pd-1a），丁素（Pd-Ⅱ）和紫花前胡苷元（Nodakenetin），在白花前胡中检出白花前胡丙素（M/Z 386）和丁素（M/Z 426)，但未检出紫花前胡苷元，在紫花前胡中检出紫花前胡苷元（M/Z 246），但未检出白花前胡丙素和丁素，线性关系：YPd-1a=1.111XPd-1a 0.021(n=6 r=0.9995)，线性范围：0.175～1.919μg，YPd-Ⅱ=1.189XPd-Ⅱ-0.013(n=6 r=0.9996),线性范围：0.086～0.950μg。YNodakenetin=0.901XNodkenetin-0.024（n=6 r=0.9999），线性范围：0.089～1.062μg，回收率：白花前胡丙素97.29%，白花前胡丁素98.81%，紫花前胡苷元96.34%，分析结果表明，不同产地药材样品中各自特征成分含量不同，分析中未能找到白花前胡和紫花前胡苷元共有的相同的有效成分或指标性成分。表明可用GC/MS区分白花前胡和紫花前胡苷元，但未能用统一的化学对照品进行质量控制。     

除虫菊酯在超临界二氧化碳中溶解度的研究

建立了一套带预饱和釜的流动法测定固态物质在超临界CO2中溶解度的装置,测定了在35~45℃,8~17 MPa下除虫菊酯在超临界CO2中的溶解度.用Chrastil模型和改进的Chrastil模型对测定结果进行处理.表明对除虫菊酯用改进的Chrastil模型关联能获得较好的结果,该关联式为超临界CO2萃取与分离除虫菊酯提供了依据.     

超声强化亚临界CO2萃取的动力学模型及机理

为了研究超声强化亚临界CO2萃取的机理,说明超声对亚临界CO2萃取的传质强化效果,借助萃取动力学模型对实验数据进行了拟合,并通过超声空化阈值的理论计算,得到亚临界CO2的空化阈值随温度和压力的变化,同时结合超声空化的验证实验,探讨了超声在亚临界CO2中的空化情况.结果表明:动力学方程能够较好地拟合萃取实验结果,模型方程中有无超声的E∞和k值的差异也证实了超声对亚临界CO2萃取有明显的传质强化效果;相对较高的温度和较低的压力更有利于超声空化效应的产生;亚临界CO2在理论计算不可能出现超声空化的条件下同样存在空化效应,此现象尚无合理的解释;超声强化亚临界CO2萃取的机理包括空化效应和强化传质.     

草本类木素的化学结构与热化学性质

以草本类植物中的稻草和毛竹为原料,采用酶解/温和酸解法来分离草本类木素,制得酶解/温和酸解木素(EMAL).运用元素分析、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和核磁共振定量磷谱(31P-NMR)等手段对两种EMAL的化学结构和性能进行表征,同时利用热重-傅里叶红外光谱联用(TG-FTIR)和热解-气相色谱/质谱联用(Py-GC/MS)技术研究EMAL的热裂解特性.发现:稻草的聚戊糖和抽出物含量较高,而毛竹的纤维素和木素含量较高;稻草EMAL含有丰富的愈创木基(G型)结构单元,毛竹EMAL主要以紫丁香基(S型)结构单元为主;毛竹EMAL在384℃出现一个明显的失重峰,而稻草EMAL热解时分别在270和384℃出现明显失重峰;两种木素化学结构的差异会影响EMAL的热解性质和热解产物.     

SPE-GC-MS法检测尿液中丁丙诺啡及去环丙甲基丁丙诺啡

建立以氘代化合物为内标测定尿液中丁丙诺啡及去环丙甲基丁丙诺啡的GC-MS分析方法。尿液经β-葡萄糖醛酸酶水解后,加入d4-丁丙诺啡和d3-去环丙甲基丁丙诺啡氘代同位素内标物,固相萃取,经硅烷化试剂衍生化后,进行GC-MS-SIM模式分析。结果显示,在0.05～4.0μg/ml浓度范围内丁丙诺啡及去环丙甲基丁丙诺啡都呈现良好线性关系,相关系数分别为0.9997、0.9998,检出限分别为0.0017μg/ml,0.0085μg/ml;空白样品加标平均回收率86%,RSD分别为1.5%,2.3%。该方法简单、可靠、重复性好,可以应用于丁丙诺啡滥用者的尿液检测。     

制备高效液相色谱分离纯化系统的研制与开发

介绍一种基于柱层析技术、高效液相色谱技术于一体的计算机智能控制全自动、高性能的化学物质纯化系统。该系统属于高压制备高效液相色谱,采用模块化设计模式,各模块经由计算机工作站软件统一协调,实现进样、分离、馏分收集自动化。该系统应用于中药复杂成分分离、提取和纯化的效率高、馏分损失少、样品回收率高。