分散液液微萃取在酸性模拟体系中塑料包装材料PAEs的溶出应用

将分散液液微萃取(DLLME)与气相色谱-氢火焰离子化检测器(GC-FID)技术相结合,建立了一种简单快速测定塑料包装材料在酸性模拟体系(体积分数为3%乙酸水溶液)中6种邻苯二甲酸酯(PAEs)溶出量的方法.采用四氯化碳作萃取荆,乙腈为分散剂,在优化条件下,6种PAEs在1.0～100.0μg/L质量浓度内呈良好的线性...     

动态液相微萃取-气相色谱法测自来水中挥发性卤代烃

应用动态液相微萃取-气相色谱联用技术建立了自来水中挥发性卤代烃(四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯)的快速分析方法.考察了萃取溶剂、溶剂体积、萃取次数、水样pH值和离子强度对液相微萃取的影响.该方法三氯乙烯、四氯乙烯的线性范围为10～50μg·L-1,四氯化碳的线性范围5.0～60μg·L-1,回收率80.2%～104.0%,相对标准偏差为2.6%～7.2%,检出限0.5～4.7μg·L-2.     

大气颗粒物化学组分分析技术研究进展

从大气颗粒物的化学组分的研究出发,阐述了离线技术和在线技术在颗粒物组分分析中的应用进展,对于采样技术、样品预处理技术进行了比较分析,对于离线分析技术的原子吸收光谱法(AAS)、电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)、X射线荧光光谱仪(XRF)、离子色谱仪(IC)、气相色谱-质联联用仪(GC-MS)、热光碳分析仪(TOR/TOT)等进行了深入介绍,展望了在线分析技术在大气颗粒物组分分析中的发展趋势,对水溶性离子组分在线分析、OC/EC在线分析、化学组分在线分析、颗粒物质量浓度在线监测、单颗粒理化特性在线监测等进行了阐述。为颗粒物组分分析提供了依据,也为治理雾霾提供理论依据。     

固相萃取-气相色谱法检测三七中有机磷农药残留

文章采用固相萃取—气相色谱的方法检测三七样品中的有机磷类农药残留。采用超声法提取,并用弗罗里硅土固相萃取柱净化,用氮磷检测器进行检测,最后用外标法定量。5种有机磷杀虫剂的回收率范围为73.66%～112.22%,相对标准偏差（RSD）范围为2.94%～4.31%,在5个三七样品中检出了乐果和敌敌畏,没有检测到甲胺磷、对硫磷、辛硫磷。该方法快速、准确,可用于三七中有机磷农药残留的分析。     

用气凝胶形式保存纳米TiO2光催化剂防团聚的研究

以钛酸正丁酯为原料,用溶胶—凝胶过程超临界CO2萃取法制备具有锐钛矿晶型结构的纳米TiO2气凝胶,用XRD、TEM、BET等分别对初生态气凝胶粒子、在常态下以气凝胶形式保存了360d的TiO2纳米粒子及以初生态气凝胶的粉体保存了360d的TiO2粒子进行表征,以光催化降解罗丹明B为模型反应.结果表明,以气凝胶形式保存纳米粒子能有力地防止纳米粒子的团聚,并基本保持初生态气凝胶粒子光催化降解罗丹明B的能力.     

乳化液膜法净化湿法磷酸除镁研究

采用乳化液膜技术对湿法磷酸进行脱镁净化是一种净化湿法磷酸的新途径。采用正交试验设计方法组织实验，结果表明在实验研究范围内，萃取剂对湿法磷酸中脱镁效果有高度显著的影响，而表面活性剂、膜试剂和反萃取剂对镁的脱除有一定影响。     

固相萃取-气相色谱/质谱法测定河水中16种多环芳烃

建立了固相萃取-气相色谱/质谱联用测定河水中16种多环芳烃(PAHs)的分析方法。结果表明,以C18为固相萃取柱、10 mL正己烷为洗脱剂,在上样速率为5 mL/min的条件下,用于河水中16种PAHs的检测,均有较好的回收率,在1～200μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数在0.999 46～0.999 99之间,检出限为0.002 6～0.081 3μg/L,加标回收率为91%-119%,相对标准偏差(RSD)在2.4%～9.2%(n=6)之间。方法简便可靠,能够达到水样中16种多环芳烃的检测要求。     

核反应堆压力容器模拟钢中纳米富Cu相的变形特征

提高了Cu含量的核反应堆压力容器(reactor pressure vessel,RPV)模拟钢样品,经过880 cC水淬、660℃调质处理和400℃1000～4000 h的等温时效处理,观察到纳米富Cu相的析出;随后进行20%～30%冷轧变形,采用萃取复型(extractionreplica,ER)和高分辨透射电镜(high resolution transmission electron microscopy,HRTEM)的方法研究纳米富Cu相的变形特征.研究结果表明,镶嵌在α-Fe基体中的纳米富Cu相,在冷轧变形时的变形机制较为复杂,存在多种变形方式.当纳米富Cu相的晶体处于有利取向时,可以跟随基体一起发生滑移变形,表现为"软"颗粒的特性;当晶体处于不利取向时,会发生孪生变形,甚至诱发马氏体相变,有时生成"轮毂辐条"状的孪晶结构,大大提高了纳米富Cu相继续变形时的抗力,表现为"硬"颗粒的特征,因而析出纳米富Cu相会产生明显的强化作用.     

超声辅助萃取-高效液相色谱荧光检测法测定贻贝中的多环芳烃

建立了超声波辅助萃取,高效液相色谱荧光检测法测定贻贝中6种多环芳烃化合物的多残留分析方法。对荧光检测条件、色谱分离条件、萃取方式、净化条件进行了优化。在优化条件下,6种多环芳烃化合物实现良好分离,在0．002～0．5mg／L范围内呈良好线性关系,线性相关系数为0．9985-0．9995,检出限为1．0-2．0μg／kg,回收率为78％-92％,相对标准偏差为2．8％～6．3％（n=6）。结果表明：建立的超声辅助萃取-高效液相色谱荧光检测法样品前处理简单,重现性好,回收率高,适合贻贝中多环芳烃的检测。