大气颗粒物高时间分辨采样和定量测量技术

实现对大气颗粒物化学组分高时间分辨的定量测量是研究大气化学变化的关键.现报道了我们自行研制的高时间分辨的气溶胶微量采样器,可对不同粒径范围的大气颗粒物进行每1～6h的采样.并将电喷雾解析电离质谱(DESI-MS)技术应用于所采样品的化学成分分析.以大气气溶胶中的草酸分析为例,运用自制采样器进行了小时分辨的连续采样,在优化DESI-MS实验条件后,应用含1%氨水甲醇溶液作为喷雾溶剂,不需要对环境样品预处理或分离的前提下对气溶胶中的草酸进行了定量分析,得到了小时分辨的大气气溶胶PM2.5中草酸浓度的日变化.研究表明,高时间分辨气溶胶微量采样器与DESI-MS相结合可应用于大气气溶胶化学组分的快速定量分析,有助于研究特定化学组分的昼夜变化规律.     

复杂镍盐的热分解制备纤维状镍粉研究

纤维状镍粉可通过纤维状草酸氨镍晶体热解制得,本文研究了不同条件下热分解纤维状镍盐制备出的纤维状镍粉形貌和性质,XRD、TG、显微镜照片、比表面积测定等结果表明：选取纤维状好的复杂镍盐,在400～440℃温度之间,较弱还原气氛下热解30min制得的金属镍粉具有良好的纤维状和分散性。     

高效液相色谱法测定马尾松松针中莽草酸的含量

采用高效液相色谱法对马尾松松针中的莽草酸进行含量测定.马尾松松针原料以蒸馏水为提取溶剂加热回流进行提取得样品供试液.色谱条件为:Shodex Asahipak NH2(5μm,4.6 mm× 250 mm)色谱柱;乙腈-2％ H3PO4 (80∶ 20);流速0.8 mL/min;测定波长213 nm,柱温40℃.结果表明,线性范围为4.08-24.48 μg/mL(r2=0.9997),平均回收率为97.92％,RSD为1.230％(n=9).莽草酸的保留时间约为5.85 min,含量为3.20％.此方法准确、简便,适用于马尾松松针中莽草酸的定量分析.     

毛细管区带电泳测定八角中莽草酸含量

建立了八角中莽草酸的毛细管区带电泳-紫外检测分析新方法．在单一磷酸盐和硼砂溶液中由于电扩散现象,莽草酸峰宽并严重前倾或脱尾,采用磷酸盐-硼砂混合溶液为缓冲液改善了峰形并提高了检测灵敏度,通过优化获得其最佳分离条件为pH8．63,10mmol／L NaH2PO4-9mmol／L硼砂,分离电压25kV．该条件下莽草酸的峰面积与浓度呈良好的线性关系,线性方程的相关系数为0．9998,检测限（S／N=3）为0．12μg／mL,比文献报道的方法约高10倍．该方法成功用于八角壳和籽中莽草酸的定量分析,其加标回收率分别为98．9％和104．6％．     

Ag0.9Li0.1(Nb0.7Ta0.3)O3纳米粉体的制备及性能研究

采用柠檬酸-草酸混合配体法合成出Ag0.9Li0．1（Nb0．7Ta0．3）O3复合氧化物纳米粉体,应用TG—DTA、XRD、IR、TEM等分析手段对该陶瓷粉体的制备条件进行了研究,并对其性能进行了表征;研究结果表明：该纳米瓷粉的合成温度为800℃,灼烧时间为2小时,粉体平均粒径大约为45nm,无严重的团聚现象。用传统成瓷工艺在1040℃下制得瓷件的介电常数ε大干500,优于固相法制得瓷件的性能。     

氯气氧化分解草酸钴沉淀母液中的草酸

为有效去除草酸沉钴母液中残留的大量草酸,采用氯气作为氧化剂探索氧化分解母液中草酸的可行性。考察反应温度、反应时间、氯气用量、搅拌速度和钴离子浓度等因素对氧化效果的影响。确定了优化工艺条件:反应温度50℃,搅拌速度700 r/min,次氯酸钙150 g,6 mol/L盐酸550 mL,反应时间3 h。在此条件下,草酸的氧化率可达97.9%,母液中残留的草酸质量浓度仅为0.42 g/L,处理后的母液可直接返回含钴物料的浸出,实现了工艺流程的闭路循环。     

重组草酸青霉生淀粉糖化酶的酶学特性鉴定

【目的】了解在毕赤酵母中表达的来源于草酸青霉(Penicillium oxalicum)GXU20的重组生淀粉糖化酶的酶学特性。【方法】用3,5-二硝基水杨酸法测定pH值、温度、金属离子和化学试剂对纯化的重组生淀粉糖化酶的活力的影响,同时测定酶的底物特异性、酶对生淀粉的吸附能力以及酶对不同生淀粉的水解效率等,用高效液相色谱法对该酶水解生木薯淀粉的产物进行分析鉴定,用扫描电子显微镜观察重组酶对不同生淀粉颗粒的水解方式。【结果】重组生淀粉糖化酶rPoGA15A的最适pH值为4.5,最适温度为65℃,在pH值为2.0~10.0时,重组酶具有较好的pH耐受性,温度小于50℃时,酶的稳定性好。除Ag~+、Cu~(2+)和SDS之外,其他大部分金属离子和化学试剂对重组酶的酶活力影响不大。重组生淀粉糖化酶对大米和玉米生淀粉的活性较高,对木薯和马铃薯生淀粉的活性次之,重组生淀粉糖化酶rPoGA15A对不同生淀粉的吸附能力与其对相应不同生淀粉的水解活性大小呈正相关。扫描电子显微镜观察表明重组生淀粉糖化酶对不同生淀粉颗粒的降解作用明显,水解方式各有特点。高效液相色谱分析表明该重组生淀粉糖化酶水解生木薯淀粉的产物仅有葡萄糖。重组生淀粉糖化酶rPoGA15A在40℃下对大米和玉米生淀粉水解72h后水解率分别达到86.5%和71.9%。【结论】重组生淀粉糖化酶具有广泛的pH耐受性,对生淀粉具有高水解活性,在生淀粉的水解和生料同步糖化发酵生产酒精中有一定的应用潜力。     

米氮平联合草酸艾司西酞普兰片治疗抑郁症的临床疗效及安全性探析

探析米氮平联合草酸艾司西酞普兰片治疗抑郁症的临床疗效及安全性。选取2015年3月至2016年8月兰州市第三人民医院收治的128例抑郁症患者进行研究,随机分为对照组和观察组,每组各64例。对照组服用小剂量的米氮平联合草酸艾司西酞普兰片治疗,观察组服用大剂量的米氮平联合草酸艾司西酞普兰片治疗,对比分析两组患者在HAMD抑郁量表评分、临床治疗效果以及治疗安全性等方面。观察组在HAMD抑郁量表评分以及临床疗效方面均要明显优于对照组,P0.05,具有统计学意义;在不良反应发生率方面,对照组要明显低于观察组,P0.05,具有统计学意义。大剂量米氮平联合草酸艾司西酞普兰片治疗抑郁症疗效显著,但是反不良反应发生率较高,治疗时要视具体情况而定。     

星点设计-效应面法优化大花八角莽草酸提取工艺

目的探索获取回流提取大花八角中莽草酸的最佳工艺条件。方法以莽草酸得率为指标,采用效应面法(response surface methodology,RSM)中的星点设计(central composite design,CCD)对大花八角中莽草酸的回流提取工艺进行优化,建立各因素与响应值之间的数学模型。结果确定最佳提取工艺条件为在甲醇溶剂分数25%、液料比15∶1(mL/g)的条件下,浸泡12 h,在温度70℃条件下,提取1次,每次1.5 h。该条件下大花八角莽草酸提取量为92.546 6 mg/g,提取率实测值与预测值偏差小于1%。结论星点设计-效应面法优选大花八角中莽草酸的提取工艺,方法简单,可靠,预测性好。     

纳米CeO2粉体发光性能的研究

采用草酸沉淀法制备了纳米CeO2粉体,通过XRD、TEM等测试手段对其进行了结构表征和形貌分析;应用荧光光谱法对样品的发光性能进行了测试;探讨了纳米CeO2粉体的发光机理以及热处理温度对其发光性能的影响．结果表明,实验所得的纳米CeO2为立方萤石结构,其颗粒尺寸约为20-30nm,形貌接近于球形．纳米CeO2粉体具有良好的紫蓝色发光性能,主要是Ce4f→O2p跃迁和缺陷能级→O2p跃迁共同作用的结果,其发光强度随热处理温度的升高而增强．