聚3-丁酰基吡咯偶氮苯甲烯的非线性光学性能

通过3 丁酰基吡咯单体与4 醛基4’ 二甲氨基偶氮苯的缩聚反应合成了一种侧链含偶氮基团的新型聚吡咯甲烯衍生物———聚[(3 丁酰基吡咯 2,5 二)对二甲氨基偶氮苯甲烯](PBPDMAABE).与无取代基的聚[(吡咯 2,5 二)对二甲氨基偶氮苯甲烯]相比,该聚合物的溶解及成膜性能得到了很大的改善.PBPD MAABE的分子结构通过氢核磁共振谱和红外光谱得到了确认.由聚合物紫外 可见吸收光谱测得其光学禁带宽度为1 82 eV.采用后向简并四波混频(DFWM)技术测试了聚合物溶液与薄膜的三阶非线性光学性能,其浓度为3 65×10-5 mol/L的氯仿溶液和薄膜的三阶非线性极化率分别为 2 12×10-8 esu和 3 91×10-8esu.通过理论计算可得 PBPDMAABE 的二阶超分子极化率和非线性折射率分别为 2 68×10-25 esu 和5 47×10-7 esu.实验结果表明,PBPDMAABE具有优良的非线性光学性能.     

纳米磁性颗粒小点阵体系的动力学响应

通过数值解Landau Lifshitz Gilbert(LLG)方程,来研究一个具有垂直各向异性的N×N平方点阵结构的单畴铁磁颗粒体系的动力学响应.由于磁性颗粒间的偶极相互作用,我们发现存在三种不同的典型磁矩构形分布.这些构形由磁晶各向异性和磁偶相互作用之间的竞争所决定.磁性粒子的点阵几何构形是影响磁矩翻转的重要因素,偶极相互作用的增强,引起不同位置的颗粒磁矩发生先后顺序的翻转.当初态所有颗粒磁矩都平行于 z方向,且颗粒间的偶极相互作用不足以使磁矩发生耦合翻转,反转某个磁矩所需的最小翻转场将比反转单个(即无偶极相互作用)磁矩时所需的最小翻转场小得多.该种效应随着颗粒间距的增加,将明显地减弱,最小翻转场很快地增加且趋于反转单个磁矩时所需的最小翻转场.当所有颗粒磁矩处于各种不同初态时,弱偶极相互作用加宽了翻转场的取值范围.     

Meso(4-磺基苯)卟啉(TPPS4)的极谱行为研究

研究了TPPS4的极谱伏安行为,结果表明:在底液为pH=7.18的NaH2PO4-Na2HPO4缓冲液中,TPPS4在-0.67V(vs.SCE)处有一个稳定而灵敏的还原峰,其峰电流与TPPS4浓度在1×10-7～9×10-6mol/L范围内有良好的线性关系(相关系数r=0.9983,0.9999),检测限LOD为3×10-8mol/L.标准回收率在96.17%～102.3%之间,精密度较好,RSD为0.56%(n=5),可望用于定量分析.此外,还对电极反应的机理进行了探讨.另外,通过研究峰电流与扫描速度的关系,可以定性地判断TPPS4与各种环糊精包结能力的大小.     

卟啉杀虫剂对稻蝗的毒杀作用及机理初探

以太原晋源区的中华稻蝗为材料，用以5-氨基乙酰丙酸(ALA)为主要成份的卟啉杀虫剂作用蝗虫，7d内处理组雄虫全部死亡，而对照组雄虫死亡数约为一半，雌虫死亡数在低浓度下无明显差异．用荧光检测法和考马斯亮蓝蛋白测定法对试虫作进一步的毒性分析，发现卟啉杀虫荆作用于蝗虫后，导致雄虫体内每克组织蛋白含量与对照组相比显著降低，A分析组平均降低73．049mg／g，B分析组降低106．271mg／g．雌虫体内每克组织蛋白含量与对照组相比下降不显著，A分析组平均降低22．741mg／g，B分析组为6．640mg／g．由此得知，卟啉杀虫剂对试虫的作用效果与试虫体内每克组织蛋白含量呈相关关系．此外，分析表明，卟啉杀虫荆作用于试虫后，处理组与对照组相比，试虫体内每毫克蛋白原卟啉Ⅸ(PpⅨ)的含量普遍提高，这一点与Constantin A．Rebeiz的部分实验结果基本吻合．同时还发现，A分析组中雄虫平均每毫克蛋白PpⅨ含量处理组比对照组高0．351gg／mg，雌虫的高0．277pg／mg，前者比后者多0.074pg／mg．B分析组中雄虫平均每毫克蛋白PpⅨ含量处理组比对照组高0．171μg／mg，雌虫的高0．103μg／mg，前者比后者高0．068μg／mg．从实验结果可以看出卟啉杀虫剂对试虫的作用效果与试虫体内每毫克蛋白中PpⅨ含量呈相关关系，结果表明卟啉杀虫剂对试虫的作用效果是由PpⅨ的光敏毒性引起的．     

羧甲基-β-环糊精的制备及分析表征

以β-环糊精和一氯乙酸为原料，通过亲核取代反应在碱性介质中制备了羧甲基-β-环糊精，产品用甲醇两次沉淀纯化，于80℃下真空干燥．在乙酸介质中，用高氯酸滴定羧酸盐基确定该产品的取代度为4．9，元素分析结果（C38.4％，H5．4％）及火焰光度法结果（Na8．0％）与取代度计算获得的结果相一致，并用红外光谱、核磁共振、粉末X-射线衍射分析对其结构进行了表征。     

电化学发光法测定氟哌啶醇的研究

基于氟哌啶醇对钌联吡啶电化学发光强度的增强作用,建立了测定氟哌啶醇的电化学发光新方法.结果表明,在6.0×10-7mol/L钌联吡啶和0.10 mol/L磷酸盐缓冲溶液(pH值为7.50)中,控制铂电极的工作电位为1.25 V,氟哌啶醇增强化学发光强度与氟哌啶醇浓度在1.0×10-9~9.0×10-6g/mL范围内呈线性关系,检出限为8.0×10-10g/mL(S/N=3),对1.0×10-8g/mL的氟哌啶醇进行11次平行测量,相对标准偏差为1.9%.所建立的方法已应用于针剂和片剂中氟哌啶醇的测定.     

[Zn(C4H13N3)2][B5O6(OH)4]2的水热合成、晶体结构和振动光谱

通过水热法合成了无机-有机杂化硼酸盐[Zn(C4H13N3)2][B5O6(OH)4]2,并通过红外与拉曼光谱分析以及元素分析对化合物进行了表征.X射线单晶结构分析结果表明,晶体属于单斜晶系,P2(1)/c空间群,晶胞参数:a=0.856 96(14)nm,b=1.178 07(19)nm,c=1.454 2(2)nm,α=90°,β=91.260(2)°,γ=90°,Z=2,V=1.467 7(4)nm3,Dc=1.602 g/cm3.五硼酸根阴离子[B5O6(OH)4]-之间通过氢键相互连接形成三维的框架结构,沿着a轴和c轴的方向存在大的孔洞,模板剂[Zn(C4H13N3)2]2 阳离子镶嵌在这些孔洞中.     

气相色谱法快速测定2,4-二氯氟苯的含量

介绍了采用气相色谱法对工业2，4-二氯氟苯中2，4-二氯氟苯含量进行测定。方法的线性范围在：5．0％～50．0％之间，变异系数(CV)为0．1％．该方法具有前处理简单、干扰因素小．对色谱系统污染小且快速、准确、分离完全等特点。     

超声辐射下的3-甲基4-乙酰基-6，6-二苯基-1，2-二嗯烷-3-醇及其衍生物的合成研究

对超声作用下，三价锰参与的1，1-二苯乙烯以及取代1，1-二苯乙烯和2，4-戊二酮反应合成3-甲基-4-乙酰基-6，6-二苯基-1，2-二嗯烷-3-醇及其衍生物的反应进行了研究，并与常规搅拌方法进行比较，证明超声波对三价锰诱发的自由基加成一环化反应具有明显的催化作用，使反应时间缩短了10h以上．同时探讨了超声在催化反应方面的发展趋势．     

染料中间体1-氨基-2-羟基-4-萘磺酸的催化合成研究

本文采用催化方法合成得到1-氨基-2-羟基-4-萘磺酸，探讨了硫酸铜、硫酸亚铁催化剂对反应的影响．结果发现．CuSO4比FeSO4催化能力强，催化剂用量增大，产品收率提高．当CuSO4用量为0.2g，反应时间为8h、反应温度为50℃，产品收率为68．4％．