泰必利中间体-2-甲氧基-5-甲磺酰基苯甲酸的新合成法

本文叙述文题化合物(Ⅱ)的合成方法改进。2-甲氧基苯甲酸经氯磺化反应生成2-甲氧基-5-氯磺酰基苯甲酸(Ⅲ),Ⅲ用亚硫酸钠在碳酸氢钠存在下进行还原反应,得2-甲氧基-5-亚磺酸苯甲酸二钠盐(Ⅳ),Ⅳ直接用硫酸二甲酯甲基化、酸析而得产物Ⅱ,收率以Ⅲ计约70%。     

拟除虫菊酯中间体——对-甲氧甲基苄氯的气相色谱分析及其合成条件探讨

对-甲氧甲基氯化苄是合成多种拟除虫菊酯的重要中间体,作为拟除虫菊酯分子中醇部分的结构成份,其定量分析方法对于有关拟除虫菊酯的合成和生产具重要意义。在涂以5%SF1265+5%SDC710的102硅烷化白色担体柱上,使用热导池检测器并选择对-二甲苯为内标物,按内标校正曲线法定量,可以分离和测定该产物及其原料和副反应成份,分析相对误差<4%。应用气相色谱分析方法测定合成反应物,通过一系列实验证明由对-苯二甲基二甲醚合成对-甲氧甲基氯化苄的最佳条件是在搅拌下滴加浓盐酸于含有硫酸的反应液中,反应温度为55℃,控制反应时间可使副反应产物含量最少而主要产物得率可达60%。     

2,2-二甲基-3-(2,2-二氯乙烯基)-环丙烷羧酸-α-氰基-4-氟-3-苯氧基苄酯的光学异构体的全合成

本文详细介绍了2,2-二甲基-3-(2,2-二氯乙烯基)-环丙烷羧酸-α-氰基-4-氟-3-苯氧基苄酯的光学异构体的全合成方法。通过比较选择出一条合成醇组份中间体-4-氟-3-苯氧基苯甲醛的较实用的路线;利用立体有择反应进行脱卤化氢环化合成了外消旋富顺式二氯菊酸。同时设计了一条合成α-苯基-β-对甲苯基乙胺(PTE)的新路线,以“优先结晶法”拆分得到( )PTE和(一)FTE拆分剂。将外消旋顺式和反式二氯菊酸分别进行拆分、酯化,制得上述酯的几种光学活性异构体。为了阐明酯的化学结构与生物活性的关系,还分别进行了杀虫药效测试,并证实了( )-顺式异构体是一种高效含氟拟除虫菊酯杀虫剂。     

鸡蛋中罗硝唑、甲硝哒唑、迪美唑的分析

目的研究测定鸡蛋中罗硝唑、甲硝哒唑、迪美唑方法。方法采用高效液相色谱-质谱联用技术。结果试样在用乙腈进行简单萃取和有机溶剂蒸发后,过滤萃取物,并将所得产物直接注入C18柱的LC-MS-MS系统。其中,母系离子[M H] 由正极气体电离源分裂氩气产生。监测极限、回收率、线性相关性、重现性等有效参数都得以测定。结论方法具有相对快速、灵敏和良好选择性的特点。由于使用了多重控制转移的方法,对试样进行的前处理简单及具有高度的专一性。     

双(吡咯-2-甲烯胺)配体的超分子自组装研究

以2-吡咯甲醛和反-1，4-环己二胺为原料合成一种新的双（吡咯-2-甲烯胺）配体，然后与相应的金属醋酸盐或者金属氯化物反应制备配合物．通过质谱、红外光谱、紫外-可见光谱、X-Ray单晶衍射以及元素分析等测试手段确定了配体的结构；介绍了其配合物的一般合成方法，讨论了决定其金属配合物构型的影响因素以及影响其空间堆积方式的氢键作用．     

甲马铜多金属矿床层控矽卡岩流体包裹体特征及其成因意义

甲马铜多金属矿床位于西藏冈底斯火山-岩浆弧中的一个弧后盆地,并赋存于该盆地上侏罗统多底沟组礁灰岩与下白垩统林布宗组下部的砂板岩之间,矿床的含矿岩石为矽卡岩.作者在对其地质特征分析的基础上,通过其中矿物流体包裹体的特征、均一温度、包裹体成分的研究,并与典型岩浆热液接触交代矽卡岩矿物流体包裹体和现代海底热(卤)水的对比,显示该矿床层状矽卡岩矿物的形成温度、流体成分与典型岩浆热液接触交代矽卡岩存在较大差异;而与现代海底热(卤)水有较大的相似性.因此,推断甲马矿床层状矽卡岩的形成与岩浆热液没有直接的成因联系,而很有可能是与盆地演化过程中的热(卤)水活动有关.     

甲基丙烯酸二甲氨基乙酯季铵盐与苯乙烯两亲共聚物的共聚活性

以甲基丙烯酸二甲氨基乙酯季胺盐(QASDMAEMA)-溴代乙烷(MAEB)、溴代丁烷(MABB)、硫酸二甲酯(MADMS)及磷酸三甲酯(MATMP)季胺盐和苯乙烯(St)为单体,采用溶液自由基共聚合方法,合成了一类新型阳离子两亲共聚物.用元素分析确定两亲共聚物的组成,详细地研究了两类单体的共聚活性,比较了Finemann-Ross法和线性化(YBR)法,并得出四对共聚单体(MAEB/St、MABB/St、MADMS/St及MATMP/St)的竞聚率,其分别为:rMABB=0.44, rSt=0.15; rMAEB=0.66, rSt=0.36; rMADMS=0.66, rSt=0.27; rMATMP=0.34, rSt=0.49.最后,用Price-Alfrey的Q-e关系式研究了单体的共轭性和极性因子.     

浙江绿城队2001年甲B联赛技战术分析

通过观察统计、文献资料、专家访谈等方法，对浙江绿城队2001甲B21场比赛的进攻与防守技战术特点进行研究。主要结论：442阵型是绿城队的基本阵型；全队对外援的依赖性较强；边路进攻是主要的进攻手段；客场比赛缺乏战胜对手的方法和手段；队员个人的防守能力和全队的协防能力与国内优秀球队存在一定差距。建议：丰富技战术内容与方法；提高国内球员的攻击力和球队客场比赛的能力；加强罚球区和罚球弧一带的防守力量。     

GC-MS/MS法检测尿液中的苯丙胺类毒品成分

建立快速检测尿液中苯丙胺类毒品成分的气相色谱—串联质谱联用法(GC—MS／MS)。该方法快速、简便、灵敏、准确，适用于快速检测尿液中的苯丙胺类毒品成分。     

制备含羧基侧基聚芳醚酮酮树脂的初步探索(I)

通过偏苯三甲酸酐制备1，2，4－苯三甲酰氯，再以二苯醚（DPE）、1，2，4－苯三甲酰氯（TAMC）为单体，无水AlCl3/二氯乙浣（DCE）／N－甲基吡咯烷酮（NMP）为催化剂溶剂体系，在Friedel-Crafts亲电聚合条件下合成了含羧基侧基的聚芳醚酮酮树脂（PEKK），进行了耐溶剂性试验，测定了其酸值及粘度，同时利用X－射线衍射、IR、DSC、TG等分析技术研究了含羧基侧基的聚芳醚酮酮树脂（PEKK）的结构和性能。研究结果表明：该聚合物是可溶性无规低聚物，聚合物含有羧基侧基，可望成为耐高温性能分离膜、离子交换树脂，同时可作为交联聚合物、接枝聚合物及其它特种高分子材料的中间体，而且通过二元或三元聚合来改变交联点、接枝点的密度，为进一步得到结构多样化与性能各异的聚芳醚酮酮提供一个良好的基础。