用纯水提取-草酸冷冻还原法修复Cr(Ⅵ)污染土壤

通过实验室模拟研究将纯水提取与冷冻法相结合修复Cr(Ⅵ)污染土壤的可行性.结果表明,对于1 000 mg/kg Cr(Ⅵ)污染土壤,利用纯水进行提取,总铬的提取率约为35%,该结果与常规的草酸提取法相近.向纯水提取液中加入草酸,使其浓度为500μmol/L,冷冻结冰后,提取液中Cr(Ⅵ)的还原率达97%. NaCl, NaNO₃,Na₂SO₄对Cr(Ⅵ)的去除效果有微弱的抑制作用.紫外吸收光谱、 X射线光电子能谱、红外光谱和三维荧光光谱测试结果表明,该方法的作用原理为草酸提供H⁺,土壤中的溶解性有机质(DOM)作为还原剂,通过冷冻浓缩效应使土壤提取液中六价铬被还原.可见,纯水提取与草酸冷冻法相结合可用于异位修复Cr(Ⅵ)污染土壤,并可减少化学试剂的用量,有利于维护土壤理化性质的稳定.     

矩阵电位滴定法批量同时测量丙酮酸生产中钙镁的含量

探讨了矩阵电位滴定法在不经分离的情况下测量钙镁含量的测量原理、方法和误差影响因素,并用该法对丙酮酸生产过程中,中间产品的钙镁离子含量进行测量,RSD(%)=2.01(Ca),RSD(%)=0.31(Mg)。     

藻酸双酯钠示波极滴定法研究

从藻酸双酯钠中水解出硫酸根，用已知过量的钡沉淀硫酸银，于ｐＨ４．３的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲溶液中，在一定量聚乙二醇存在下，用四苯硼钠直接滴定剩余的钡，利用示波极谱图上的ＴＰＢ切口的出现指示滴定终点，较大量的钙，镁，铝，锰等存在下不干扰测定。     

十六烷基三甲基溴化铵在不同酸介质中对冷轧钢腐蚀行为影响的研究

 用失重法研究了冷轧钢在不同浓度十六烷基三甲基溴化铵的盐酸、草酸、硝酸介质中的腐蚀行为,所得结果表明在盐酸介质中十六烷基三甲基溴化铵是冷轧钢优异的缓蚀剂,其在冷轧钢表面的吸附符合Langmuir模型,实验数据亦表明草酸溶液中十六烷基三甲基溴化铵对冷轧钢的腐蚀影响甚微,并且发现十六烷基三甲基溴化铵在硝酸介质中是冷轧钢腐蚀的增蚀剂.     

亚铬酸盐滴定法测定高铁酸钾

以亚铬酸盐氧化还原反应为基础建立了高铁酸钾的滴定分析方法,对滴定分析条件进行了优化研究,结果表明,用碱度为11～12M的亚铬酸盐溶液测定高铁时,测定结果稳定,与用亚砷盐酸法测的结果一致,方法简便、快速、准确,与亚砷酸盐法相比,该法特别适合于低浓度的高铁酸钾溶液的定量分析。     

无有机溶剂、无相转移催化剂条件下稀H2O2氧化环己醇为环己酮

以钨酸钠与含氮和/或氧双齿有机配体原位（in situ）形成的络合物作为催化剂，在无卤素、无有机溶剂、无相转移催化剂条件下，实现了30％过氧化氢催化氧化环己醇为环己酮的反应。考察了13种不同的配体对环己醇氧化反应的催化作用，其中邻菲咯啉、草酸为配体时环己酮收率最好，分别达96％和95％以上。水杨酸，8-羟基喹啉和3，5-二溴水杨酸为配体时，也有很好的催化效果，环己酮收率超过90％，选用廉价的草酸为配体，对反应条件的优化研究表明，氧化反应的最佳条件为环己醇：W:草酸：30％H2O2的摩尔比为100：2：2：120，反应温度85-90℃，反应时间12h,环己酮收率95.19％。     

固定电位络合滴定法测定朱砂中硫化汞含量

基于溶液中Hg~(2 )-Br~-各组分的分布系数在Br~-平衡浓度一定的条件下为常数,建立了固定电位络合滴定法测定朱砂中硫化汞含量的新方法。该方法采用HAc-NaAc缓冲溶液和KNO_3为总离子强度调节缓冲剂、氯离子选择性电极为指示电极、饱和甘汞电极为参比电极,用KBr溶液滴定至固定电位286mV(vs．SCE),使用标准曲线法计算硫化汞含量。在选定条件下,消耗的KBr溶液体积与Hg的物质的量呈良好的线性关系,相关系数0.99997。用于朱砂中硫化汞的测定,相对标准偏差0.04%-0.08%,与传统络合滴定法比较,相对误差-0.07%～0.05%。该方法无需确定的化学计量点和已知滴定剂的浓度,方法简便准确,适合于朱砂中硫化汞含量的测定。     

乙二醛阳极氧化制乙醛酸过程的化学分析方法

乙二醛阳极氧化制乙醛酸的电解液可用简便的化学分析法测定,其中草酸的定量可用钙盐沉淀后用高锰酸钾法测定;乙二醛的定量用坎屁查罗反应后用标准酸测定;醛总量用亚硫酸纳法测定,乙醛酸的定量用醛总量减乙二醛的量。     

氯气氧化分解草酸钴沉淀母液中的草酸

为有效去除草酸沉钴母液中残留的大量草酸,采用氯气作为氧化剂探索氧化分解母液中草酸的可行性。考察反应温度、反应时间、氯气用量、搅拌速度和钴离子浓度等因素对氧化效果的影响。确定了优化工艺条件:反应温度50℃,搅拌速度700 r/min,次氯酸钙150 g,6 mol/L盐酸550 mL,反应时间3 h。在此条件下,草酸的氧化率可达97.9%,母液中残留的草酸质量浓度仅为0.42 g/L,处理后的母液可直接返回含钴物料的浸出,实现了工艺流程的闭路循环。     

硫酸铅法回收土霉素发酵废液中的草酸

对硫酸铅回收土霉素发酵废液中草酸进行了研究,并采用高锰酸钾滴定法测定回收率.考察了反应时间、硫酸铅颗粒度、不同无机酸及其不同酸的浓度等实验条件对方法回收率的影响,优选出了回收草酸以及处理回收的硫酸铅的最佳实验条件.草酸回收率达92%以上.硫酸铅的回收率为94%～97%,回收硫酸铅的使用效果相当于硫酸铅首次使用的效果.该法设备简单,操作方便,适合药厂大规模回收草酸.