山楂叶提取物中牡荆素、金丝桃苷、异槲皮苷对照品的制备

采用高速逆流色谱结合半制备液相色谱技术快速分离山楂叶中低含量的牡荆素、金丝桃苷、异槲皮苷单体。以氯仿-甲醇-水-正丁醇(4∶3∶2∶1.5,V/V)为溶剂系统,流速为5.0 m L/min,转速为850 r/min,检测波长为254 nm,从山楂叶黄酮提取物中富集得到含牡荆素、金丝桃苷、异槲皮苷3种化合物的混合组分,经半制备液相进行二次分离纯化,得到纯度大于98%的牡荆素、金丝桃苷、异槲皮苷单体。研究结果表明,该技术对山楂叶中低含量黄酮类化合物的分离快速、高效,且纯度高。     

库仑滴定法测定锑(Ⅲ)化合物的纯度

以库仑定律为基础,在pH≈8的碘化钾-酒石酸钾钠-盐酸-碳酸氢钠电解质溶液中电生碘滴定锑(Ⅲ),采用死停终点法确定库仑滴定终点.在实验条件下,测定1.00 mL0.100 0 mol/L锑(Ⅲ)标准溶液,相对误差为0.20%;本法用于测定锑(Ⅲ)化合物样品的纯度,其相对标准偏差为0.08%～0.21%.结果表明,与常规滴定分析法(碘量法)相比,本法操作简便、快速、灵敏和准确.     

阳春砂仁中总黄酮、异槲皮苷和槲皮苷含量测定研究

建立阳春砂仁中异槲皮苷和槲皮苷含量的高效液相(HPLC)测定方法.异槲皮苷进样量在0.0183～0.0915 μg范围内有良好的线性关系,平均回收率为102.69%,相对标准偏差为0.70%(n=6);槲皮苷进样量在0.029 4～0.147 μg范围内线性关系良好,平均回收率为103.15%,相对标准偏差为0.68%(n=6).建立了紫外分光光度法测定砂仁中总黄酮含量的方法,采用槲皮苷为对照品,浓度在0～9.8 μg/mL.范围内线性关系良好,平均回收率为100.89%,相对标准偏差为1.19%(n=6).本方法简便快捷,可作为砂仁含量测定质量控制方法.     

具有抗氧化活性的两种天然1,5-二芳基戊烷化合物的合成

以香兰素和对羟基苯甲醛为原料经三步或四步反应分别以63%和40%的总产率得到从姜科植物Curcuma domestica的根状茎中提取出来的两种具有很好抗氧化活性的1,5-二芳基戊烷化合物1和2.     

壳聚糖固定化酶载体小球的研究及制备方法的改进

比较了不同粘均相对分子质量壳聚糖(50×104,100×104,200×104)的成球情况及壳聚糖相对分子质量对固定化酶活力、酶活性回收率的影响,确定了50×104的壳聚糖为最适固定化β-半乳糖苷酶载体. 自设计方法制备了毫米级壳聚糖小球,较传统方法更加简单、快速. 湿润壳聚糖小球直接干燥和采用体积分数为30%的甘油处理后干燥对比实验表明,后者能够保持小球湿态时的结构,既保证了酶的固定化效果,又有利于载体的工业储存.     

筒鞘蛇菰提取物及松柏苷的抗氧化作用研究

研究了筒鞘蛇菰提取物及松柏苷的抗氧化作用．采用DPPH法对简鞘蛇菰提取物、松柏苷进行了抗氧化活性的研究．结果表明,筒鞘蛇菰提取物中浓度为3mg／mL时吸光度最小,其他浓度在40min内对DPPH自由基具有一定的清除活性,并基本达到稳定状态．这说明简鞘蛇菰提取物及松柏苷均具有抗氧化作用．     

正交实验法优选复方中药中芍药苷的提取工艺研究

采用正交实验的方法,以芍药苷为考察目标,用反相高效液相色谱法（HPLC）测定复方中药中芍药苷的含量,考察了乙醇浓度、乙醇用量、提取时间和提取次数4个因素。结果表明,最佳提取工艺为A2B1C1D3,即80％的乙醇8倍量,回流提取3次,每次1小时。     

两种藜芦生品与醋制品中虎杖苷和白藜芦醇含量变化研究

采用柱层析色谱法从两种藜芦即黒紫藜芦(Veratrum japonicum)和藜芦(Veratrum nigrum L.)中分离得到二苯乙烯类化合物虎杖苷和白藜芦醇,利用核磁共振技术鉴定了它们的化学结构,其中虎杖苷为首次从该属植物中分离得到. 结合HPLC-UV法,比较了两种藜芦生品与醋制品中虎杖苷和白藜芦醇含量变化. 结果表明两种藜芦经醋制后,虎杖苷含量降低,白藜芦醇含量升高,并且两种藜芦中白藜芦醇含量差异不大,但藜芦中虎杖苷含量明显高于黑紫藜芦.     

酶法提取积雪草苷

采用酶法提取积雪草中的积雪草苷,对酶的种类、用量、积雪草与溶剂水的料液质量比、酶解液初始pH、酶解温度、酶解时间等因素进行了考察,结合正交实验设计筛选出酶解最优工艺参数,并将酶法提取结果与其他方法比较.研究结果表明,优化的提取条件为纤维素酶与底物积雪草质量比m(E)∶m(S)=1∶50,料液质量比为(积雪草与溶剂水的质量比)1∶25,pH 6.0,酶解温度40 ℃,酶解时间1.5 h.与传统提取方法相比,酶法提取速率快,工艺条件温和,得率高,是一种良好的提取方法.     

姜酚类化合物的稳定性及其抗氧化性能研究 3

以生姜为原料,采用超临界CO2萃取姜酚类化合物.在强酸性条件下姜酚类化合物脱水成姜烯酚后,与甘氨酸加成生成姜烯酚一甘氨酸复合物以增强姜酚类化合物的稳定性.用紫外分光光度法和差分脉冲伏安法对姜烯酚-甘氨酸进行研究.结果表明:紫外分光光度法测定姜烯酚-甘氨酸,最大特征吸收峰在230、280 nm处.吸光度比值为1.776;差分脉冲伏安法测定姜烯酚-甘氨酸,以玻碳电极为工作电极,在pH=2～8的范围内,姜烯酚-甘氨酸的电化学活性随着pH的降低而减弱;姜烯酚-甘氨酸对N,N-二苯基N'-苦味基肼基自由基(DPPH·自由基)具有良好的清除作用,其对DPPH·自由基的清除率随计量的增加而增加,当加入量为0.125 mg时,其清除率为81.8%.研究发现,姜烯酚-甘氨酸对DPPH·自由基的清除能力高于甘氨酸.