萃取—催化动力学光度法测定铜—Cu（II）—H2O2—α,α‘—dipy—DPC／CHC…

本文研究了在ｐＨ５．５的缓冲溶液中，α，α＇－联吡啶活化铜（Ⅱ）催化过氧化氢氧化二苯碳酰二肼的指示反应，用萃取平衡控制反应时间和水相中二苯碳酰二肼的浓度及反应程度，建立了萃取催化动力学测定铜的新光度法，方法的检出限为３．０×１０＾－１０ｇ／ｍＬ，线性范围为０－１．０μｇ／１０ｍＬ，用于水样和岩石中铜的测定，结果满意。     

新型激光晶体Nd:Sr5(VO4)3F的LD泵浦激光特性

掺钕氟钒酸锶[Nd:Sr_5(VO_4)_3F,简称Nd:SVAP]是近年才见报道的新型激光晶体材料.1993年12月Loutts在美国MRS年会上首次披露生长成Nd:SVAP晶体,1994年他们报道了用钛宝石激光泵浦的Nd:SVAP激光特性.该晶体泵浦阈值低、转换效率高,适于制作激光二极管(LD)泵浦的小型固体激光器,应用前景非常广阔.但是,至今未见LD直接泵浦的实验结果报道.以钒的氧化物和锶的盐类作为起始原料,经过配方筛选和原料处理工艺的优化,我们首先合成出用于单晶生长的多晶备料,之后,采用Czochraski技术生长出单晶.但这种单晶必须经过适当的后处理,方可进行样品定向、加工和镀膜,从而进行激光实验.     

一种PVC膜硫酸根电极的研制

硫酸根离子敏感性电极的研制至今仍然是离子电极领域中的一个难点。由于固膜型硫酸根电极存在重现性差以及受到磷酸根离子严重干扰等缺陷,这方面的研究重点随之转移至液膜型硫酸根电极的研制。曾有人报道了基于季铵阳离子作为电活性物质的液膜硫酸根电极。但是这类电极存在稳定性、选择性差以及线性响应范围窄等缺陷。采用新的活性物质是制备性能良好的电极的重要途径。本文首次合成一种新的有机化合物:N-烷基取代苯并三氮唑衍生物,并以之为载体,研制出一种具有良好的稳定性和电位响应性能的PVC膜硫酸根离子敏感性电极。     

超低膨胀陶瓷磷酸锆锶钾系统的高温X射线衍射研究

热膨胀是陶瓷材料重要的物理性能.具有超低膨胀特性(α<1×10~(-6)/℃)的陶瓷材料在许多高技术领域有着重要的应用.80年代中期发现了以NaZr_2P_3O_(12)为母相的Na_2O—ZrO_2-P_2O_5-SiO_2系统超低膨胀陶瓷.由于它们还具有优良的抗热冲击性能、低的导热系数和适当的强度,有希望发展成理想的热机部件结构陶瓷材料.这些化合物通常具有磷酸锆钠型结构,属六方晶系(三方晶系,空间群R(?)c).其热膨胀参数可用两个主热膨胀系数α_α和α_(?)即垂直和平行于六方c轴的热膨胀系数来表示.这种由PO_4四面体和ZrO_6八面体共用顶角氧联结形成的开放式骨架结构,其某些离子可被广泛替代,形成一系列类似结构具有相异性能的化合物.本文研究不同组成的磷酸锆锶钾系统陶瓷材料的各个热膨胀系数随温度的变化及各向异性性质,以寻找零膨胀陶瓷的组分及探讨该类陶瓷何以具有超低热膨胀性能的本质.1 实验     

漆树漆酶的催化氧化作用Ⅺ原儿茶酸酯类的漆酶酶催氧化

用分光光度法对原儿茶酸甲酯、正丁酯、正辛酯底物在不同ｐＨ条件下的离解和漆酶催化氧化反应进行了考察，测定了它们在ｐＨ＝８．０时的反应速度常数．结果表明，不为漆酶所喜爱的亲水性底物（原儿茶酸），经过适当疏水化处理，可以有效地改善其反应性和提高漆酶的催化活性．ＥＳＲ结果证明，这些底物的漆酶催化反应都经历了半醌自由基阴离子阶段；酯基的存在不能保证底物顺利地氧化成相应邻醌，用二苯乙二胺只能捕获到少量羟基化的邻醌     

固体超强酸TiO_2/SO_4~(2-)催化合成苯氧乙酸烯丙酯

用TiO_2/SO_4~(2-)固体超强酸催化苯氧乙酸与烯丙醇的酯化反应,研究分析了反应因素对酯化反应产率的影响;最佳反应条件下,产物收率可达86.0％.     

毛细管气相色谱在工业分析中的应用（Ⅶ）──全烷基化β－环糊精毛细管柱的应用

研究了以全烷基化β－环糊精毛细管柱分离二元取代苯异构体的方法．合成了全甲基化β－环糊精，全丙基化β－环糊精，全戊基化β－环糊精．并用它们作气相色谱固定液，涂渍在弹性石英毛细管柱上，用以分离二甲苯、二硝基甲苯、甲酚、二甲酸等工业及环境污染物中常见的异构体．用１０ｍ长的毛细管柱可以很好地分离上述的二元取代苯异构体．     

2－（3－氨基苯砜基）乙醇硫酸氢酯的水解反应

２－（３－氨基苯砜基）乙醇硫酸氢酯在不同的条件下水解分别得到２－（３－氨基苯砜基）乙醇、３－乙烯砜基苯胺和２，２’－二（３－氨基苯砜基）乙醇等三个产物．反应产物的结构经红外光谱、氢核磁共振谱、质谱和元素分析得到证实．对反应机理作了初步的探讨．     

新试剂2—羧基—4—硝基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与镉显色反应的研究

本文报道了新三氮烯试剂２－羧基－４－硝基苯基重氮基偶氮苯的合成及其与镉的显色反应．在非离子表面活性剂ＴｒｉｔｏｎＸ—１００存在下．于ｐＨ１１．０的Ｎａ４Ｂ４ｏ３－ＮａＯＨ缓冲介质中．试剂可与镉生成２：１的红色配合物，其配台物的最大吸收波长位于５２０ｎｍ处，表观摩尔吸光系数ε为１．５６６×ｘ１０５Ｌ·ｍｏｌ－１．ｃｍ－１，镉量在０—１０μｇ／２５ｍｌ范围内符台比尔定律，方法用于标准水样及铝合金标样中微量用的测定，结果满意．     

一种二氢苯并噻喃衍生物的新型合成法

介绍２－丁烯醛与苯硫酚之间的酸催化分子间一步成环反应，合成一种二氢苯并噻喃衍生物的新方法，产品收率高达８４％。