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11.
由间二氯苯合成2,4-二氟苯胺 总被引:2,自引:0,他引:2
以间二氯苯为原料,经硝化、氟代及还原反应合成2,4-二氟苯胺。探索了各步反应的工艺条件,对提高收率难度较大的氟代反应,研究了使用季铵盐类相转移催化剂时原料配比、反应温度及时间与收率之间的关系,并得到了较好的结果。硝化反应收率达97%,氟代70%,还原89%。与其它方法相比,产品总收率由22%~50%提高到60%以上,从而使文题所示的合成路线成为技术、经济上可行的方法。 相似文献
12.
聚2,5-二甲氧基苯胺(P25DMAn)薄膜电极用电聚合的方法制得.采用循环伏安法研究了酸性溶液中抗坏血酸(AH2)在P25DMAn薄膜电极上的电催化氧化.该薄膜电极对抗坏血酸的氧化有很好的电催化活性.讨论了不同种类负离子存在的情况下制成的薄膜对AH2氧化的催化特性的影响.光电子能谱图所得的结果也证明了P25DMAn薄膜电极上有AH2反应的物种产生.用旋转圆盘电极研究了催化过程动力学. 相似文献
13.
以间二氯苯为原料,经硝化,氟代及还原反应合成2,4-二氟苯胺。探索了各步反应的工艺条件,对提高收率难度较大的氟供的反应,研究了使用季铵盐类相转移催化剂时原料 配比,反应温度及时间收率之间的关系,并得到了较好的结果。 相似文献
14.
聚苯胺合成的中试放大研究 总被引:2,自引:0,他引:2
为了促进导电聚苯胺(PAn)的产业化,采用工业品的苯胺、盐酸、过硫酸铵为原料,以自来水为溶剂,用化学法进行了PAn合成反应的逐级放大(一次最大投料总容积359L,苯胺一次最大投料量22500g)的中间试验研究。实验结果表明,在其最佳条件下,小试合成PAn的电导率都在34.00S·cm-1左右,最高可达38.46S·cm-1。逐级放大合成PAn的电导率,在100L总容积(苯胺一次投料7500g)以内都超过30.30S·cm-1。元素分析和红外光谱的研究表明,用工业品原料合成的PAn与用试剂级原料合成的PAn在化学组成和微观结构上基本相同。文章还分析了大投料量合成PAn电导率的影响因素,发现主要在于有效控制温度等反应基本条件和各组份的相对浓度,亦即在于完全重复小试合成的所有条件。 相似文献
15.
3,4-二羧基苯甲醛与二丁基氧化锡反应制备了新化合物3,4-(二丁基锡)二氧基苯甲醛,后者与芳伯胺缩合,合成了4种未见文献报道的希夫碱,通过元素分析、IR以及HNMR进行了表征。 相似文献
16.
合成了二苯乙二酮缩双苯胺锰的配合物,研究了其对CO2的固定及催化CO2同有机底物反应。反应产物经IR,^1H-^13C-NMR、NMR、元素分析等测定,结果表明:二苯乙二酮缩双苯胺锰是富电子配合物,可在温和条件下固定和催化转化CO2为有机酸。 相似文献
17.
研究纳米氧化锌晶须和氧化锌纳米粉末在紫外光光催化降解苯胺的能力,借助于色谱/质谱联用及紫外/可见光光谱对苯胺降解产物进行了分析.降解动力学研究结果表明,苯胺光降解符合准一级反应动力学规律,纳米氧化锌晶须催化反应速度比普通纳米粉末快,COD去除率高达89.4%;两者对苯胺光降解过程的中间产物相似,主要为醇类化合物,这些化合物进一步氧化为二氧化碳和少量聚合物. 相似文献
18.
对碳酸二甲酯(DMC)和苯胺(AN)反应生成MPC的合成工艺过程和条件进行了研究.对进料方式进行了改进,就体系反应物料配比的大小、反应时间、反应温度等因素和条件对合成MPC的影响进行了详细研究,结果发现以CSX为催化剂,在150℃,n(DMC)∶n(AN)=5∶1的开放体系中反应3 h,MPC的收率可达94.06%,选择性为96.41%. 相似文献
19.
4-溴-N,N-二(4-叔丁基苯基)-苯胺的合成及其光谱性能的研究 总被引:2,自引:1,他引:2
以对溴苯胺和对叔丁基苯甲酸为原料,经Hofmann降解、Sandmeyer和Ullmann反应等反应,合成得到了一种具有空穴传输性能的环金属配合物电致磷光中间:4-溴-N,N-二(4-叔丁基苯基)-苯胺,反应产率为43.5%,产物结构经核磁氢谱、质谱得到了表征.紫外吸收光谱和荧光光谱研究表明:该化合物具有强烈的紫外-可见吸收和荧光发射性能,其氯仿溶液的最大紫外吸收波长为306 nm,最大荧光发射波长是543 nm.但薄膜的最大荧光发射波长蓝移至458 nm. 相似文献
20.
反相高效液相色谱法快速测定靛蓝中残留苯胺 总被引:6,自引:2,他引:6
建立了用反相高效液相色谱测定靛蓝中残留痕量苯胺含量的方法.用YWG C18(5μm,300mm×5mmID) 柱,V甲醇∶V水=70∶30的溶液为流动相,柱温30℃时于285nm波长处以外标法测定.结果表明苯胺在6.92× 10-8~3.59×10-4g/mL范围内,浓度与峰面积有良好的线性关系(r=0.9997).苯胺的回收率为98.34%~ 98.36%,相对标准偏差为1.84%~3.03%(n=5).检测限为2.02×10-9g/mL(S/N=3).实验表明该法简便、快 速,应用于实际靛蓝样品中残留痕量苯胺的测定,取得了很好的结果. 相似文献