磷酸二氢钠催化合成乙酸丁酯的研究

在磷酸二氢钠催化下,由冰乙酸和正丁醇合成乙酸丁酯.结果表明:当冰乙酸∶正丁醇∶NaH2PO4.2H2O=1∶1.5∶0.09(摩尔比)时,2 h内酯收率可达94%,磷酸二氢钠重复使用多次,催化活性没有降低.     

西维来司钠的合成研究

西维来司钠是全球首个治疗伴有全身性炎症反应综合症的急性肺损伤的药物为了找到一个更适合工业化生产西维来司钠的合成方法，在对文献中几条路线分析比较的基础上，发现了一条较为理想的路线，该路线以甘氨酸苄酯对甲苯磺酸盐、对羟基苯磺酸、特戊酰氯和邻硝基苯甲酸为主要原料，通过酰氯化、酰氨化、还原、酯化、去苄基、和氢氧化钠成盐等一系列反应来制备总收率由文献的35．24%提高到41．2％，并且简化了操作过程     

3,5-二羟基苯甲醇简便合成方法砥究

以3,5-二羟基苯甲酸为原料,经酰化、硼氢化钠还原体系还原,合成了3,5-二羟基苯甲醇.该方法成本较低,后处理简单,无环境污染,为标题化合物提供了一条较为简便的合成方法.     

IMI及其微生物转化产物5-hydroxy IMI的HPLC分析

研究了烟碱类杀虫剂IMI及其微生物转化产物5-hydroxy IMI的反相高效液相色谱分析方法．采用Zorbox OSD反相柱，水和乙腈（75：25）（v／v）为流动相，流速为1mL／min，检测波长为269nm，IMI和5-hydroxy IMI得到较优分离．在0．5～50mg／L的浓度范围内，两种物质的色谱峰面积和浓度之间呈线性关系，IMI和5-hydroxy IMI的标准工作曲线分别为y=112．23x-1．7775和y=98．039x-17．508；相关系数为0．9999和0．9997．转化产物的样品中IMI和5-hydroxy IMI添加的回收率分别为99．3％和97．4％．     

山生柳中的酚类衍生物

藏药山生柳为杨柳科柳属山生柳 ( Salixoritrepha Schneid) ,藏名朗玛 .《晶珠本草》记载朗玛能解热 ,治妇科病 [1] ,其化学成分尚未见报道 .为了探讨山生柳的药用成分 ,我们对其化学成分进行了研究 .文献报道 [2 ] 从石油醚和乙酸乙酯部分分离得到了 4个化合物 ,β-谷甾醇 ( β- sitosterol)、胡萝卜甙 ( daucosterol)、木栓酮 ( friedelin)、木犀草素 - 7-O-葡萄糖甙 ( luteolin- 7- O- glucoside) .本文从乙酸乙酯部分继续分离得到 5个化合物 ,经理化法和光谱法鉴定结构 ,它们分别是水杨酸、水杨醇、邻苯二酚、杨梅素、3-甲氧基 ,4-羟…     

HPLC法测定2-对氯苯基-4-苯基-1,5-苯并硫氮杂-α-(丁二酰亚胺基)-β-内酰胺

建立了测定2-对氯苯基-4-苯基-1,5-苯并硫氮杂(艹卓)-α-(丁二酰亚胺基)-β-内酰胺的高效液相色谱(HPLC)分析法.结果表明该法重现性好,灵敏度高,快速,准确,平均回收率为96.9％～103％.     

4,4’-二偶氮苯重氮氨基苯与铜的显色反应

在Triton X-100存在下,研究了4,4’-二偶氮苯重氮氨基苯(BABAB)与铜的显色反应.在pH=10.0~11.5的Na284O7-NaOH缓冲溶液中,试剂与铜(Ⅱ)形成2:1型深红色配合物,其表观摩尔吸光系数达1.23×105L·mol-1·cm-1.Cu2+的浓度在0～400μg·L-1范围内符合比耳定律.     

砷酸根及铬酸根在低聚合羟基铁-蒙脱石复合体表面的竞争吸附

在模拟氧化及酸性土壤条件下，用制备的低聚合羟基铁-蒙脱石复合体进行了砷酸根、铬酸根离子的竞争吸附实验，研究了砷酸根离子和铬酸根离子不同用量及不同添加顺序对竞争吸附的影响，并与蒙脱石和含水氧化铁进行了对比。结果表明，低聚合羟基铁-蒙脱石复合体对砷酸根及铬酸根离子有不同的吸附能力，但在实验条件下砷酸根及铬酸根离子在低聚合羟基铁-蒙脱石复合体表面不发生竞争吸附。砷酸根和铬酸根的吸附顺序对其吸附量有一定的影响。竞争吸附实验的砷酸根、铬酸根吸附量均高于对其单阴离子的吸附量，此现象在复合体表面最为明显，说明复合体具有独特的阴离子吸附性能。     

La2Mg17金属氢化物催化苯加氢的研究

La2Mg17金属氢化物可以在适宜的条件下催化苯加氢.加氢产物主要是环己烷.试验条件明显影响金属氢化物的催化活性.正交分析结果表明,苯加氢反应的好条件为反应温度为270 ℃;反应压力为70×105 Pa;搅拌速度为500 r/min;浆料质量比为1∶1.     

γ-取代α,β-丁烯酸内酯的固相有机合成

以1％交联的聚苯乙烯为载体制备了新型的聚苯乙烯负载的α-硒基乙酸试剂。该试剂于O℃经二异丙基胺基锂(LDA)作用形成相应的α-碳负离子，与外消旋化的环氧化物或含光学活性的氧化苯乙烯反应，再经酸化、热环化得到聚苯乙烯负载α-硒基丁内酯；常温下将该负载型的α-硒基丁内酯用过量的30％双氧水处理制得相应的γ-取代a，β-丁烯酸内酯。该方法操作简便(过滤、洗涤)，产率良好，粗产物不需进一步分离即具有较高的纯度。该法对含α，β-丁烯酸内酯的天然产物分子库的建立以及在药物筛选中均有潜在的应用。