异丙醇一步法联产甲基异丁基酮和二异丁基酮的催化剂性能评价

采用等温积分反应器，在常压、250℃和液相空速1 h^-1条件下，对国产Cu—ZnO—A12O3复合型多功能催化剂上、异丙醇一步法联产甲基异丁基酮(MIBK)和二异丁基酮(DIBK)的反应性能进行了实验评价．结果表明，该催化剂对MIBK和DIBK的生成具有良好的初始活性和选择性；但随运行周期的延长，尽管其脱氢能力和对异丙醇与丙酮缩合脱水生成MIBK的能力相对稳定，但对MIBK与异丙醇缩合脱水生成DIBK的能力明显降低．反应物相中少量丙酮的存在有利于催化剂活性、MIBK和DIBK选择性的提高，但过量丙酮的存在对合成反应不利．因此，活性组分之问协同作用功能的进一步设计和适宜合成条件的选取，是提高异丙醇一步法联产MIBK和DIBK合成催化剂性能的两条重要途径。     

片姜黄质量标准再评价研究

为对片姜黄的质量标准进行再评价研究,并完善其质量标准,建立了吉马酮含量测定的方法,在原标准的基础上增加吉马酮的含量测定.结果显示,吉马酮在0.058~3.672μg范围内与峰面积呈良好线性关系(R2=1);精密度、稳定性、重复性RSD值分别为0.78%、2.60%、2.90%;平均加样回收率为94.8%,RSD值为4.50%.实验表明,片姜黄现行质量标准可控性不强,而改进后的标准可增强其质量的可控性.     

苦木注射液总生物碱及苦木酮含量测定研究

建立苦木注射液总生物碱及单体有效成分苦木酮的含量测定方法,为该品种质量控制提供可靠的技术手段.根据苦木生物碱类成分的紫外-可见吸收光谱特征,选择以苦木酮为对照,300 nm为测定波长,直接光度法测定苦木注射液中总生物碱含量,线性范围为5~25μg/mL;反相高效液相色谱法测定苦木酮含量,在30℃柱温下,以乙腈-水(含0.1%乙酸)26∶74为流动相进行等度洗脱,检测波长为254 nm,苦木酮在5~30μg/mL浓度范围内与色谱峰面积呈良好线性关系(y=51.83x-60.11,r=0.999 8).系统的方法验证结果表明,所建立的2个含量测定方法专属性、精密度、准确度和耐用性良好,均符合药品质量标准的要求,适用于本品的质量控制;测得有效期内苦木注射液的总生物碱含量以苦木酮计平均为280μg/mL(RSD 7.0%,n=12),苦木酮含量平均为13.8μg/mL(RSD16.3%,n=20).     

大尺寸亲水结构序列嵌段离聚物的结构及性能

以双酚芴、4,4’-二氯二苯砜、联苯双酚型二氮杂萘酮、二氟二苯酮磺酸钠为原料,采用"二锅二步"法制备了一系列具有不同尺寸亲水结构的芴-联苯双酚型氮杂萘酮-两亲序列嵌段聚芳醚砜酮离聚物质子交换膜材料.对合成的质子交换膜材料结构和性能的研究表明:该系列新型离聚物的结构可控;离聚物膜具有明显的微相分离结构,憎水相以小的分离的连续相包裹在亲水连续相中,且随着亲水链段尺寸的增大,其亲水区域的尺寸增大,呈现明显的吸水溶胀状态,形成了大的质子交换通道;该系列膜具有良好的热稳定性,合适的吸水率和溶胀率,良好的质子传导率、力学性能以及高温水解稳定性;随着大尺寸亲水链段尺寸的增加,膜的吸醇率增加,抗氧化性能降低;该系列膜的质子传导率随着温度的升高而增大,5c,5d在20℃下的质子传导率接近或高于Nafion 117的30℃质子传导率,5d的质子传导率在80℃下达到了15.63mS/cm.     

3-(4-硝基苯基)氨基-1H-吲哚-4(5H)-酮的简便合成及结构表征

以对甲氧基乙二醛一水合物、3-苯氨基-5,5-二甲基-2-环己烯-1-酮和4-硝基苯胺为原料,对甲苯磺酸为催化剂,在乙醇溶剂中,微波辐射下多组分一步法合成标题化合物C29H27N3O4.其结构通过单晶X射线衍射法确定,晶体属三斜晶系,空间群P1,Mr=481.54,晶胞参数:a=0.617 80(5)nm,b=1.291 04(11)nm,c=1.606 78(13)nm,V=1.237 45(18)nm3,Z=2,Dc=1.292 Mg·m-3,μ=0.087mm-1,F(000)=508.晶体结构用直接法解出,经全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最终的偏离因子R=0.059 3,Rw=0.134 8.在晶体结构中新形成的吡咯环为芳构化的共平面结构.     

带不同侧链的含L-DOPA环二肽的合成及其DPPH自由基清除活性的测试

本文采用了一种温和的合成策略成功地制备了L-DOPA与侧链含羟基的Thr或含羧基的Asp形成的环二肽.另外,以Val为例,本文又探索了一种新的合成含多巴环二肽的路线,即采用常见易得的N-Fmoc保护的氨基酸与多巴甲酯中间体H-DOPA(Acetonide)-OMe反应,生成多巴在C-端的直链二肽甲酯,然后再在哌啶催化下进行成环反应,该方法避免了使用价格昂贵或难以购买到的氨基酸甲酯作为反应物.采用上述合成策略,本文制备了三个全新的含多巴的环二肽:即cyclo(DOPA-Thr)、cyclo(DOPA-Asp)和cyclo(DOPA-Val).进一步的活性测试表明,所合成的含多巴的环二肽具有一定的DPPH自由基清除能力,其IC50与维生素C的值相当.     

无溶剂条件下嘧啶-6-酮衍生物的简便合成

以芳醛、氰乙酸乙酯和氰基胍为原料,氢氧化钠为催化剂,在无溶剂条件下加热,方便、高效地合成嘧啶-6-酮衍生物.这种新的合成方法具有反应时间短、条件温和、成本低和环境友好等优点.     

三氯乙酸催化合成β-烯胺酮类化合物

在三氯乙酸催化剂的作用下,以乙醇为溶剂,将芳香胺类化合物和β-二酮一锅反应合成β-烯胺酮类化合物.此法高效、安全,操作便捷,且产率高.     

苯甲酰甲酸参与的脱羧偶联反应研究进展

过渡金属催化的脱羧偶联反应已成为构建C-C键的首选方法。苯甲酰甲酸作为一种活泼的脱羧试剂,可实现吡嗪、芳卤、吡啶、芳基羧(硼)酸、酰胺、肟醚和吲哚的脱羧偶联反应,进而制备对应的芳基甲酮类化合物。本文根据不同的底物对近年来苯甲酰甲酸参与的脱羧偶联反应进行综述。     

兴安杜鹃叶中吉马酮和灰叶酸的提取分离方法研究

依据灰叶酸呈酸性的特点,设计一种将兴安杜鹃叶乙醇提取物碱化处理后,用正己烷萃取,分离出非酸性弱极性成分,再将水层酸化用乙酸乙酯萃取富集灰叶酸,然后再分别分离正己烷萃取物和乙酸乙酯萃取物,分离纯化吉马酮和灰叶酸的分离方法。利用该方法分离既简化了分离过程,又较大提高了吉马酮和灰叶酸的得率,对开发兴安杜鹃叶资源利用以及研究其中化学成分提供了重要参考。