Hofmann重排法合成苯氨基甲酸酯

采用一种新型的溴化试剂１,３－二溴－５,５－二甲基海因（ＤＢＤＭＨ）,在醋酸汞存在下,使苯甲酰胺发生Ｈｏｆｍａｎｎ重排、经异氰酸酯中间体,与醇作用,合成了苯氨基甲酸酯。     

钼(Ⅴ)-硫氰酸盐-碱性三苯甲烷染料体系的二级散射光谱及其分析应用

研究了钼（Ⅴ）硫氰酸盐配阴离子与结晶紫、乙基紫、孔雀石绿、亮绿及碘绿等碱性三苯甲烷染料的离子缔合配合物的二级散射和反二级散射光谱．考察了影响因素、适宜条件和分析化学特征．提出了用二级散射光谱法测定钼的新的高灵敏分析方法,可用于钢铁中痕量钼的测定．     

聚3-丁酰基吡咯偶氮苯甲烯的非线性光学性能

通过3 丁酰基吡咯单体与4 醛基4’ 二甲氨基偶氮苯的缩聚反应合成了一种侧链含偶氮基团的新型聚吡咯甲烯衍生物———聚[(3 丁酰基吡咯 2,5 二)对二甲氨基偶氮苯甲烯](PBPDMAABE).与无取代基的聚[(吡咯 2,5 二)对二甲氨基偶氮苯甲烯]相比,该聚合物的溶解及成膜性能得到了很大的改善.PBPD MAABE的分子结构通过氢核磁共振谱和红外光谱得到了确认.由聚合物紫外 可见吸收光谱测得其光学禁带宽度为1 82 eV.采用后向简并四波混频(DFWM)技术测试了聚合物溶液与薄膜的三阶非线性光学性能,其浓度为3 65×10-5 mol/L的氯仿溶液和薄膜的三阶非线性极化率分别为 2 12×10-8 esu和 3 91×10-8esu.通过理论计算可得 PBPDMAABE 的二阶超分子极化率和非线性折射率分别为 2 68×10-25 esu 和5 47×10-7 esu.实验结果表明,PBPDMAABE具有优良的非线性光学性能.     

Mo/CuZSM-5的微波辐射法制备及其性能研究

借助微波辐射，制备出一系列具有不同Cu^2＋交换度的Mo／CuZSM-5催化剂，并探讨了交换液浓度、固液比、微波强度以及微波加热时间对交换度的影响．研究了不同交换方法、不同交换度下的催化剂对甲烷无氧芳构化反应的催化效果，并进一步对反应条件进行了优化．实验结果表明：交换液浓度和固液比对交换度有较大的影响；与室温离子交换法相比，微波辐射下的离子交换速率和交换度大幅度提高．对不同催化刺样品催化性能的研究结果表明：催化活性与Cu^2＋含量密切相关，Cu^2＋的适量引入有助于提高催化剂的活性和稳定性。红外光谱、X射线衍射测试结果表明：微波辐射离子交换并未改变分子筛载体的结构；Cu^2＋的引入促使更多的活性物种分布在催化剂外表面。     

固相萃取光度法测定环境水样中镉(Ⅱ)的研究

 研究了用3,5-二溴-2-吡啶偶氮重氮氨基偶氮苯(3,5-DB-PDAB)固相萃取光度法测定镉(Ⅱ).在pH=10的硼砂-氢氧化钠缓冲介质中,TritonX-100存在下,3,5-DB-PDAB与镉(Ⅱ)反应生成2:1稳定配合物,体系最大吸收波长为530 nm,摩尔吸光系数ε=1.62×10⁵L/(mol·cm),环境水样中的镉(Ⅱ)用强阴离子交换固相萃取柱固相萃取预分离和富集后用该方法测定,方法简单,准确度高,回收率96%～10%,相对标准偏差小于3.5%.     

3,5-二羟基苯甲醇简便合成方法砥究

以3,5-二羟基苯甲酸为原料,经酰化、硼氢化钠还原体系还原,合成了3,5-二羟基苯甲醇.该方法成本较低,后处理简单,无环境污染,为标题化合物提供了一条较为简便的合成方法.     

IMI及其微生物转化产物5-hydroxy IMI的HPLC分析

研究了烟碱类杀虫剂IMI及其微生物转化产物5-hydroxy IMI的反相高效液相色谱分析方法．采用Zorbox OSD反相柱，水和乙腈（75：25）（v／v）为流动相，流速为1mL／min，检测波长为269nm，IMI和5-hydroxy IMI得到较优分离．在0．5～50mg／L的浓度范围内，两种物质的色谱峰面积和浓度之间呈线性关系，IMI和5-hydroxy IMI的标准工作曲线分别为y=112．23x-1．7775和y=98．039x-17．508；相关系数为0．9999和0．9997．转化产物的样品中IMI和5-hydroxy IMI添加的回收率分别为99．3％和97．4％．     

3G的鲜花

直观地看,前年的各类通信设备展还是一个3G手机终端的大秀场,去年的一些通信设备展览则已经成为ICT(信息通信技术)的展示场所,各个厂商和运营商都更愿意拿出压箱底的技术和设备来吸引参观者, CDMA1x的准3G业务、GPRS增强型业务等推广,让2.5G、2.75G业务锋芒毕现,种种迹象表明,3G之花似乎有可能在今年绽放。     

合成新显色剂2-[2′-(5-硝基-吡啶)-偶氮]-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸中间体的选择和改进

合成新吡啶偶氮变色酸试剂-2-[2-(5-硝基-吡啶)-偶氮]-1,8-二羟基萘-3,6二磺酸(简称5-NO 2-PACH)有机分析试剂,通常采用重氮盐和重氮酸盐中间体,实验结果表明:重氮酸盐效果优于重氮盐。本文对重氮酸盐的合成条件进行了改进,较大的提高了产率,为显色剂的合成奠定了良好的基础。     

1-(3,5-二氯 4-异噻唑甲酰基)3-芳基脲及1-(3,5-二甲硫基 4-异噻唑甲酰基)3-芳基脲的合成

结构新颖的含异噻唑杂环脲类化合物被合成，其结构经元素分析，^1H NMR和IR所证实，异噻唑甲酰胺与芳基异氰酸酯的反应速率受芳基异氰酸酯的取代基影响，吸电子基使反应速度加快表明反应为亲核加成。