阻燃剂聚苯基膦酸二苯偶氮酯对PET阻燃作用机理研究

用热重分析(TGA)和热裂解色谱(PGC—MS)研究了阻燃剂聚苯基膦酸二苯偶氮酯(PAPPP)对聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)的阻燃作用机理。TGA结果表明PAPPP／PET(15／85)共混物的起始分解温度为337℃，550℃的热解残余量为26．8％，450℃～550℃的失重为23．3％，与纯PET相比，共混物的热解温度范围变宽，残余量增加，且在PET燃点附近的可燃性挥发气体的生成量降低，表现为凝聚相阻燃机理．PGC—MS分析表明，加入PAPPP对PET的热裂解模式有一定影响，在燃烧过程中伴有酯交换反应．     

固相萃取光度法测定环境水样中镉(Ⅱ)的研究

 研究了用3,5-二溴-2-吡啶偶氮重氮氨基偶氮苯(3,5-DB-PDAB)固相萃取光度法测定镉(Ⅱ).在pH=10的硼砂-氢氧化钠缓冲介质中,TritonX-100存在下,3,5-DB-PDAB与镉(Ⅱ)反应生成2:1稳定配合物,体系最大吸收波长为530 nm,摩尔吸光系数ε=1.62×10⁵L/(mol·cm),环境水样中的镉(Ⅱ)用强阴离子交换固相萃取柱固相萃取预分离和富集后用该方法测定,方法简单,准确度高,回收率96%～10%,相对标准偏差小于3.5%.     

关于图的哈密尔顿性的一些新的结果

关于哈密尔顿图和哈密尔顿连通的两个基本结果是Ore给出的:设G是一个n(n≥3)阶图,如果对于G的任意一对不相邻顶点u,v,有d(u) d(v)≥n或n 1,则G是哈密尔顿图或哈密尔顿连通的.设G是一个图,对于任意u∈V(G),令N(u)表示u的邻点集;对于任意U∈V(G),令N(U)=∪u∈UN(u).本文利用插点方法,给出了关于k或(k 1)-连通图(k≥2)G是哈密尔顿的,哈密尔顿连通的或1-哈密尔顿的统一证明.其充分条件是关于|N(S)| |N(T)|与n(S ∪T)的不等式,这里S,T是图G的任意两个不交的独立集,并且|S|=s,|T|=1,S∪T也是一个独立集,这里n(S∪T)=|{v∈V(G):dist(v,S∪T)≤2}|.     

3,5-二羟基苯甲醇简便合成方法砥究

以3,5-二羟基苯甲酸为原料,经酰化、硼氢化钠还原体系还原,合成了3,5-二羟基苯甲醇.该方法成本较低,后处理简单,无环境污染,为标题化合物提供了一条较为简便的合成方法.     

氨基酸N-羧酸内酸酐与胺反应的位阻效应

研究了σ-氨基酸的N-羧酸内酸酐(4-烷善2，5-二氧代噁唑啉)与胺缩合反应．用L-苯丙氨酸．L-缬氨酸，L-亮氨酸制得相应的N-羧酸内酸酐．并分别与二乙胺．叔丁胺．异丙胺．正丁胺反应．正丁胺与N-羧酸内酸酐仅分离得到酰胺，而叔丁胺或异丙胺得到的是脲酸和酰胺的混合物．二乙胺与N-羧酸内酸酐反应则仅得到脲酸衍生物．产率大于80％，具有制备价值．发现N-羧酸内酸酐4位取代基的位阻效应对反应的区域选择性具有一定的导向作用．大位阻基团导致产物中脲衍生物比例增加．     

4-苯基-4-(1,2,4-三唑-1-基)-3-丁烯-2-酮及其衍生物的合成

4－苯基－4－（1，2，4－三唑－1－基）－3－丁烯－2－酮可由3－溴－4－氯－4－苯基－2－丁酮在碱性条件下与1，2，4－三唑反应以71．4％的产率制得。其反应机理由实验和质谱证明是一个先消除氯化氢的三步反应过程，制备出了其衍生物4－苯基－4－（1，2，4－三唑－1－基）－3－丁烯－2－醇和和4－苯基－4－（1，2，4－三唑－1－基）－2－甲氧基－3－丁烯。测试结果表明，这些化合物具有较好的杀菌活性。     

二苯并四氧二氮环醚及其稀土配合物合成与荧光性质研究

合成了二十员大环双氮杂冠醚：2，3，l6，l7—二苯—l，8，ll，18—四氧—5，14—二氮杂环二十烷及其7个与稀土硝酸盐(RE^3 ＝La^3 ，Sm^3 ，Eu^3 ，Gd^3 ，Tb^3 ，Dy^3 。Yb^3 )所形成的1：2(M：L)型固体配合物，并经过红外光谱、元素分析、摩尔电导及热分析等方法对配合物进行了表征．结果表明，配位是通过配体中的C—O-C进行的，而Ar—O-C未参与配位，同时含2分子配位水．对Sm(Ⅲ)，Eu(Ⅲ)，Tb(Ⅲ)，Dy(Ⅲ)的配合物进行了荧光光谱测定，所有配合物均有较强的荧光强度，其中Tb(Ⅲ)的配合物荧光强度最高，表明该新双氮杂冠醚配体三重态的能量与Tb(Ⅲ)的振动能级最为匹配．     

2-氨基-3-氰基-4-(2’,4’-二氯苯基)-4H-萘并[1,2-b]吡喃的合成和晶体结构

标题化合物C22H17Cl2NO3的晶体由α-乙氧羰基-2,4-二氯肉桂腈、β-萘酚在TEBA存在下合成并经DMF与水的混合溶剂重结晶而得.其结构通过元素分析、IR和1HNMR进行了表征,用X射线单晶衍射法测定了该化合物的晶体结构.结果表明,晶体属于单斜晶系,P21/n空间群。a=1.450 5(2)nm,b=0.903 7(1)nm,c=1.491 3(2)nm,α=90°,β=101.21(1)°,γ=90°,Mr=414.27,V=1.917 5(4)nm3,Dc=1.435 g·cm-3,Z=4,μ(MoKα)=0.362 mm-1,F(000)=856.晶体结构用直接法解出,经全矩阵最小二乘法修正,最终偏离因子R=0.044 44,Rw=0.117 7.化合物分子中,原子C(1),C(2),C(3),C(4),C(5)和O(1)形成一个六元环,该六元环中C(1)-C(2)键长为0.134 6(3)nm,表明为双键.此六元环为船式构象.     

海南省高校科研资助项目（Hjkj200326）

记δ和α分别表示图G的最小度和独立数，1991年Faudree等人得到图G不相邻的任意2点x,y均有|N(x)∪N(y)|≥n-δ的Hamiltonian结果。1993年美国乔治亚州立大学的陈冠涛教授深化Fan条件并且得到满足1≤|N (x)∩N(y)|≤α-1的不相邻的任2点x，y均有max{d(x),d(y)}≥n/2的Hamiltonian结果。进一步改进Faudree等人的条件和综合陈冠涛教授的思路,研究满足1≤|N(x)∩N(y)|≤α-1的不相邻的任2点x,y均有|N(x)∪N(y)|≥     

HPLC法测定2-对氯苯基-4-苯基-1,5-苯并硫氮杂-α-(丁二酰亚胺基)-β-内酰胺

建立了测定2-对氯苯基-4-苯基-1,5-苯并硫氮杂(艹卓)-α-(丁二酰亚胺基)-β-内酰胺的高效液相色谱(HPLC)分析法.结果表明该法重现性好,灵敏度高,快速,准确,平均回收率为96.9％～103％.