N-(3-硝基苯基亚甲基)-4-氟苯胺的室温合成与结构表征

以4-氟苯胺和间硝基苯甲醛为原料,室温下合成了一种希夫碱N-(3-硝基苯基亚甲基)-4-氟苯胺.并且通过红外光谱、核磁共振氢谱、X-ray对产品结构进行了表征.     

反-4-(烷氧基环己基)苯氰液晶化合物的合成

以4-苯基环己酮为起始原料,经酰化、脱水、还原、烷基化等5步反应制备反-4-(烷氧基环己基)苯氰液晶化合物,对各步反应条件进行了优化,找出了最优条件.分别合成了常用的烷基为乙基、丙基、丁基、戊基4种液晶化合物,并通过元素分析、MS等方法对目标化合物的结构进行确定.该方法总收率为39.3%,产品质量纯度达到99.9%以上.     

苯基2-吡啶酮肟镉(Ⅱ)配合物的合成,晶体结构及性质

2-吡啶酮肟是一种新颖的配体,它与金属形成的配合物可以应用于很多领域。通过元素分析,红外光谱,X-射线单晶衍射等对所合成的苯基2-吡啶酮肟镉(Ⅱ)配合物进行表征,结果表明配位聚合物晶体属三斜晶系,P1空间群,晶体学数据为a=10.618(3),b=11.687(4),c=15.279(5),α=101.263(4)°,β=100.166(4)°,γ=101.807(4),v=1 773.3(10)3,Z=2,Mr=831.08,Dc=1.556 39g/cm3,F(000)=844,μ=0.835,R1=0.046 3,wR2=0.078 9。通过对其结构的分析,表明它是一种新的镉(Ⅱ)配合物,配体分子上的N与Cd(Ⅱ)形成了六配位的结构。     

3－氰基－4－对氟苯基－6－苯基－1，2－二氢吡啶－2－酮的无溶剂合成和晶体结构

标题化合物C18H11FN2O是由4-氟苯甲醛、苯乙酮和丙二睛在无溶剂条件下,70℃加热反应而得,结构通过单晶X射线衍射法确定,属单斜晶系,空间群P21/c,M=290.29,α=0.8705(2)nm,b=0.79408(18)nm,c=2.0462(5)nm,V=1.4029(6)nm3,Z=4,Dc=1.374 g·cm-3,μ(Mo Kα)=0.096 mm-1,F(000)=600,晶体结构用直接法解出,使用全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最终的偏离因子R=0.0624,Rw=0.1373.     

2010年第9期科技期刊亮点

我绕月探测工程取得重大科研成果中国科学院最近总结并发表了我国第一个月球轨道探测器——“嫦娥”1号两项优于国际水平的重大科研成果和自主知识产权技术．为后续月球探测工程奠定坚实基础．并对国际月球探测做出重大贡献。中国科学院国家天文台李春来等对“嫦娥”1号取得的初步科研成果进行了梳理和汇总,分析了CCD图像数据的特点、获取方法和数据质量,系统探讨了图像数据的处理方法和流程,对图像镶嵌拼接方法也进行了深入研究。     

1,3-二(4-苯胺)金刚烷的合成

以1-金刚烷醇与乙酰苯胺为原料,在浓硫酸介质中室温下发生傅克烷基化反应,合成得到1,3-二(4-乙酰氨基苯基)金刚烷,然后将其水解合成了1,3-二(4-苯胺)金刚烷,合计收率为64%,产物结构经红外光谱、1H和13C核磁共振谱表征.该方法产率较高,大大方便了1,3-金刚烷二芳基衍生物的合成.     

8 羟基喹啉 \[2 (2 羟苯基) 5 苯基 1,3,4 噁二唑\] 合锌(Zn(ODZ)q)的合成及性能研究

利用8-羟基喹啉、2-(2-羟苯基)-5-苯基-1,3,4-噁二唑与醋酸锌反应,合成了一种新型的有机电致发光材料8-羟基喹啉-[2-(2-羟苯基)-5-苯基-1,3,4-噁二唑]合锌(Zn(ODZ)q).研究了其发光性能、热稳定性.制作了器件结构为ITO(120 nm)/NPB(40 nm)/Zn(ODZ)q(60 nm)/Al(150 nm)的有机电致发光器件,器件的电致发光光谱峰值为588 nm.在驱动电压14V时,器件的最高亮度为1 290 cd/m2;电流密度为38.3 mA/cm2时,器件的最大电流效率达到1.49 cd/A.     

β-环糊精交联树脂富集氢化物发生-原子荧光光谱法测定水样中的苯基汞

提出利用β-环糊精交联聚合树脂富集环境水样中的苯基汞,选用乙醇洗脱富集的苯基汞,并使用氢化物发生-原子荧光光谱法对其消解物进行定量分析的方法,通过实验优化其化学和仪器条件。讨论了溴化剂用量、溴化时间对消解率的影响,振荡时间对吸附率的影响,洗脱时间对洗脱率的影响,以及共存离子干扰、精密度与检出限等因素,对样品进行了分析并绘制了标准曲线。该方法灵敏度高、选择性好、精密度高,检出限为0.36 ng/mL,相对标准偏差RSD为2.29%(n=10,c=4 ng/mL)。     

苯基亚磷酸甲酯结构与活性的密度泛函理论研究

采用密度泛函理论在B3LYP/6-31G(d)水平上对苯基亚磷酸甲酯分子的几何结构进行优化,计算了该分子的分子轨道能、键长、键角、二面角、慕利肯电荷分布及轨道电子激发态,这些分子量化计算结果可为研究苯基亚磷酸甲酯分子性质提供理论基础。     

海洋围隔实验中的游离态多胺

在江苏南通附近海域进行围隔实验,运用高效液相色谱法测定围隔海水中游离态多胺的浓度。结果表明,围隔实验组中精胺的平均浓度最高,为17.13 nmol/L,亚精胺的平均浓度最低,为2.08 nmol/L;高盐度条件可提升环境中多胺浓度,对腐胺浓度影响最大;一次性添加硝酸盐氮(NO3—N)和磷酸盐磷(PO4—P)对环境中多胺的浓度水平有促进作用,其中对精胺和亚精胺的浓度影响最明显。一次性添加氨氮(NH4—N)和PO4—P与连续性添加相比,两者都可使环境中多胺浓度升高,与只添加NH4—N的情况相比,添加NO3—N和NH4—N更有利于提高环境中的亚精胺浓度水平。