α-溴-4-苄氧基苯乙酮的合成

目的:报道一种合成α-溴-4-苄氧苯基乙酮的新方法.方法:以甲醇为溶剂,以对羟基苯乙酮和溴为原料制备了α-溴-4-苄氧苯基苯乙酮.结果:α-溴-4-苄氧苯基苯乙酮的结构通过1HNMR确认.结论:总收率为76.3%.     

H4SiW12O40-PAn催化剂催化合成4-甲基-2-苯基-1,3-二氧戊烷

目的自制H4SiW12O40(硅钨酸)-PAn(聚苯胺)环境友好催化剂并进行有机物合成应用研究。方法通过FT-IR,XRD和TG/DTA手段对自制催化剂进行表征,以苯甲醛和1,2-丙二醇为原料合成4-甲基-2-苯基-1,3-二氧戊烷,探讨H4SiW12O40-PAn催化剂对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了原料量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响。结果在n(苯甲醛)/n(1,2-丙二醇)=1/2.0,催化剂用量为反应物料总质量的0.5%,环己烷为带水剂,反应时间45 min的优化条件下,4-甲基-2-苯基-1,3-二氧戊烷的收率可达87.4%。结论实验结果表明,H4SiW12O40-PAn是合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的良好催化剂。     

3-(2-苯基-1,2,3-三唑基-4-基)-5-芳基-4,4-二氢吡唑啉衍生物的合成

由2-苯基-1,2,3-接三唑-4-甲酸为原料合成2-苯基-4-乙酰基-1,2,3-接三唑,产物与各类取代苯甲醛合成α,β-不饱和酮,最终和苯肼反应合成吡唑啉衍生物,产物经元素分析、IR、HNMR及MS加以确证.     

二安替比林对-(-2,4-二硝基苯氧基-)-苯基甲烷与铬显色反应的研究

合成新试剂二安替比林对 - (- 2 ,4-二硝基苯氧基 - ) -苯基甲烷 (DAp DNPPM) ,以正交试验设计寻找该试剂与微量 Cr( )显色反应的最佳显色条件。最佳条件为 :最大吸收波长 485 nm,显色剂 1.0 0 % DAp DNPPM用量 0 .6 0 ml,(1+4 ) H3 PO4用量 3.0 0 ml,0 .40 mol.L- 1 Mn( )用量 8.0 0 ml,加热温度 85℃ ,加热时间 8min。在 0 .10～ 0 .80μg/ 2 5 ml范围内呈现良好线性关系 ,线性回归方程为 :A =1.0 36 C (μg/ 2 5 ml) - 0 .0 0 8,r =0 .998。摩尔吸光系数为 1.30× 10 6L .mol- 1 .cm- 1 。用该法测定水样中 Cr ( )含量 ,结果满意。     

(S)-3,3′-二取代BINOL催化的二乙基锌对苯甲醛的对映选择性加成反应

（S）－3，3′－取代BINOL同ZnEt2或Ti(O-i-Pr）4配位后催化二乙基锌对苯甲醛的加成，比较好的收率得到了光学活性1－苯基丙醇，对映选择性最高为35．9％。     

铅(Ⅱ)与T(3-HP)P显色反应的研究及其应用

该文研究了用新合成的显色剂meso-四(3-羟基苯基)卟啉(简称T(3-HP)P)吸光光度法测定微量元素铅的显色反应条件及应用。在pH10.0的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,在沸水浴中加热3分钟,当存在双氧水和TritonX-100时,该试剂与铅有灵敏的显色反应,配合物在466nm处有最大吸收,表观摩尔吸光系数ε=1.52×105L/(mol·cm),铅含量在0～12μg/25ml内呈线性。该反应体系稳定,灵敏度较高,已成功用于实际样品的测定。     

NEPE固体推进剂能量水平的分析

借助电子计算机计算与分析了NEPE固体推进剂的能量水平,研究和比较了组分的含量与不同配比对推进剂配方标准理论比冲I_(ss)~°值的规律性影响.结果表明:I_(ss)~°值随配方中HMX,AP,Al三组分总含量的增加而增大,当含量达到70％以后比冲值变化的曲线上升趋于平缓;对于混合硝酸酯含能增塑剂,W_(NG)/W_(BTTN)比值的变更对I_(ss)~°的影响随配方中固体填料含量的不同而异,当含量值在73％以下,所加入的两种硝酸酯组分质量比值的变化对I_(ss)~°值的影响较大;硝酸酯用量与聚合物用量之比值(W_(PL)/W_(PO))的改变对I_(ss)~°的影响随固体含量的增大而减小,当固体含量超过70％,W_(PT)/W_PO值已达2.8的配方,再继续提高含能增塑剂的用量比例,所能获得的比冲增值很小;配方中小组分功能助剂的用量对推进剂I_(ss)~°值的影响较大。     

邻羟基苯基二乙基膦酸酯粉末晶体射线衍射数据的指标化研究

本文提出了简单、直接的改进尝试法,它适用于六方、四方、正交、单斜和三斜晶体的粉末衍射数据的指标化,该方法在偶然或系统消光失去衍射的情况下,也能有效地指标化粉末衍射数据,作者在改进尝试法的基础上采用FORTRAN77计算机语言编写了程序,并用具体实例进行了验证。作者用改进尝试法成功地指标化了未知晶系邻羟基苯基二乙基膦酸酯粉末晶体的X射线衍射数据,由指标化程序得到的点阵参数最后用最小二乘法作了精化,其结果如下:α=12.8705(01)A,b=8.6118(37)(?),c=11.4123(40)(?),β=92.942(77)°,s=4,M_(20=)6.11,D_(obs)=1.218,D_(oal)=1.210,空间群为C_(2h)~1-P2/m,C_2~1-P2或C_3~1-Pm。     

N-烷基-N′-取代苯基硫脲类化合物合成的研究

本文通过取代邻氨基苯甲酸与烷基异硫氰酸酯的加成反应,合成了8个N-烷基-N’-取代苯基硫脲类化合物。这些化合物的结构分别通过元素分析、红外光谱、核磁共振及紫外光谱等方法进行了鉴定。     

西松烯内酯的合成研究——Ⅱ.中间体苏式-7-羟基-3,9,13-三甲基-6-异丙烯基-(2E,8E,12)-十四碳三烯苯硫醚的合成

以香叶醇为原料经过4步反应得到8-溴-3,7-二甲基-(2E,6E)-辛二烯基苯硫醚(7),(7)与(?)牛儿醛在Cr(Ⅱ)作用下立体选择地得到苏式-7-羟基-3,9,13-三甲基-6-异丙烯基-(2E,8E,12)-十四碳三烯苯硫醚.