苯基脒/碘化亚铜催化碘代芳烃与二芳胺的反应

N-烷(芳)基苯甲酰胺与氯化亚砜作用后,在三乙胺存在下与芳伯胺或脂肪伯胺反应,方便、高产率地得到了6个N,N′-烷基或芳基苯甲脒;然后将其作为配体应用于铜催化的碘苯与二苯胺的偶联反应中,该类配体显示出了良好的活性,其中N-苯基-N′-叔丁基苯甲脒(L6)的活性最高,产率达到96%;不同取代的碘代芳烃和含有吸电子或供电子基团的二苯胺用这一催化体系进行底物扩展,均能以很高的产率得到偶联产物。将这一催化体系应用于OLED(Organic LightEmitting Diode)的空穴传输材料N,N,N′,N′-四苯基联苯二胺(TPB)及其溴代的衍生物的合成中,分别以77%和70%的产率得到目标产物。     

H4SiW12O40-PAn催化剂催化合成4-甲基-2-苯基-1,3-二氧戊烷

目的自制H4SiW12O40(硅钨酸)-PAn(聚苯胺)环境友好催化剂并进行有机物合成应用研究。方法通过FT-IR,XRD和TG/DTA手段对自制催化剂进行表征,以苯甲醛和1,2-丙二醇为原料合成4-甲基-2-苯基-1,3-二氧戊烷,探讨H4SiW12O40-PAn催化剂对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了原料量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响。结果在n(苯甲醛)/n(1,2-丙二醇)=1/2.0,催化剂用量为反应物料总质量的0.5%,环己烷为带水剂,反应时间45 min的优化条件下,4-甲基-2-苯基-1,3-二氧戊烷的收率可达87.4%。结论实验结果表明,H4SiW12O40-PAn是合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的良好催化剂。     

苯并咪唑炔丙基硫醚的绿色合成

报道了一种以2-巯基苯并咪唑和3-溴丙炔为原料,水作溶剂,氢氧化钠做碱,室温搅拌条件下合成苯并咪唑炔丙基硫醚的新方法.该方法具有反应条件温和、时间较短、后处理简单、产品纯度高、溶剂绿色环保等优点,收率高达93.1%.     

4,4′-二(1-咪唑基)苯硫醚构筑的镉配合物:合成、晶体结构和性质研究

在水热反应条件下,合成了一个新的镉配合物Cd(BIDPT)₂(NO₃)₂·(H₂O)₂(BIDPT =4,4′-二(1-咪唑基)苯硫醚),经元素分析、红外、热重、单晶衍射表征了化合物.配合物为三斜晶系,P-1空间群,分子量Mr=909.24,a=0.816 4(9) nm,b=1.156 8(1) nm,c=1.179 3(1) nm,α=112.737(1)°,β=107.481(1)°,γ=92.233(2)°,V=0.964 4(2) nm³,Z=1,D_c=1.559 g/cm³,F(000) =458,S =1.074,R₁=0.059 8,ωR₂=0.191 2.配合物中镉离子通过4,4′-二(1-咪唑基)苯硫醚配体桥联成8字型一维链结构.对配合物的热稳定性以及荧光进行了测试,硝基苯化合物对配合物的荧光性质有不同程度的淬灭作用.镉配合物对2,4,6-三硝基苯酚的检测具有很好的灵敏性.     

刚性1,2,4,5-四对甲苯基苯的晶体结构

合成了未引入功能基团的四取代苯类主体分子刚性1,2,4,5-四对甲苯基苯,并用X射线单晶衍射法解析了其晶体结构.晶体属单斜晶系,P1空间群, a=1.0033(6)nm, b=1.1200(7)nm, c=1.1644(7)nm, α=74.63(3)°, β=97.82(2)°, γ=74.98(3)°, V=1.2160(1)nm3, Z=2, Mr=438.58, Dc=1.198g·cm-3, μ(MoKα)=0.067mm-1, F(000)=468,对6109个独立衍射点的最终偏离因子R=0.0580.化合物分子没有对称性,4个对甲基苯环与中心苯环所成二面角分别为49.0°,-40.2°,-43.7°和52.9°.用B3LYP/6-31G**方法对该化合物分子进行了计算,结果表明优化的刚性四对甲苯基苯分子具有C2对称性     

镍(Ⅱ)-1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5络合物吸附波的研究及应用

在ｐＨ４．５的ＨＡｃ－ＮａＡｃ介质中,Ｎｉ（Ⅱ）与１－苯基－３－甲基－４－苯甲酰基－吡唑啉酮－５（ＰＭＢＰ）生成络合物,于－０．９５Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ,下同）出现一尖锐、灵敏的极谱波峰电流与Ｎｉ（Ⅱ）浓度在０．００５～１．２μｇ／ｍｌ范围内呈良好的线性关系．用多种电化学方法研究了极谱波的性质及电极反应机理,证明－０．９５Ｖ处的极谱波为络合物吸附波,峰电流由中心离子Ｎｉ（Ⅱ）还原产生,络合物组成为Ｎｉ（Ⅱ）：ＰＭＢＰ＝１：１试验了多种离子对峰电流的影响采用离子交换法分离干扰离子,用于钢样中镍的测定,得到满意结果。     

新试剂CAPAQ的合成及其与钴的显色反应研究

以 8 氨基喹啉为母体合成了 5 [( 4 氯 2 胂酸基苯基 )偶氮 ] 8 氨基喹啉 (CAPAQ)并对其与钴的显色反应进行了研究 .在阳离子表面活性剂CTMAB存在下 ,于pH 9.6的硼砂缓冲溶液中 ,试剂与钴形成棕褐色配合物 ,其最大吸收波长位于 60 5nm ,摩尔吸光系数为 9.44× 1 0 4L·mol-1·cm-1,钴的量在 0～ 1 3μg/2 5mL范围内符合比耳定律 ,方法用于VB12 中钴的测定 ,结果满意 .     

2,2-二{4-二[2,3(3,4)-二氰基苯氧基]苯基}丙烷的合成、表征与性质研究

以二甲基亚砜为溶剂、氢氧化锂为催化剂,在室温下,将双酚A分别与3-硝基邻苯二腈、4-硝基邻苯二腈反应合成了两种2,2-二{4-二[2,3(3,4)-二氰基苯氧基]苯基}丙烷化合物,产物经~1HNMR,IR,HPLC-MS进行了表征确证,讨论了反应时间及催化剂用量对产率的影响,并对两种产物的紫外-可见光谱及荧光光谱进行研究.     

希夫碱2,6-双(1-苯基亚氨基甲基)吡啶的合成及晶体结构

通过2,6-二乙酰吡啶与苯胺在甲苯中按1:2的物质的量比进行反应,首次合成了标题化合物,并获得其单晶,测定了单晶的结构,用热分析对其进行了表征.     

N-(对苯氧基苯基)-甲基丙烯酰胺引发丙烯腈光聚合研究

合成了功能性弹体Ｎ－（对苯氧基苯基）－甲基丙烯酰胺（ＭＡＰＯＡ）及其聚合物（Ｐ（ＭＡＰＯＡ）。研究了ＭＡＰＯＡ引发丙烯腈（ＡＮ）的光聚合行为;测得的光滞的动力学和活化能分别为Ｒp([MAPOA]^0.38[AN]^0.78和Ｅa=24.2kJ/mol;通过对ＭＡＰＯＡ引发丙烯腈光聚合产物的荧光分析发现,ＭＡＰＯＡ不仅参与光引发而且还参与聚合反应,其自身进入到聚合物链中,对ＭＡＰＯＡ及其聚合物的荧光光光谱研究表明,ＭＡＰＯＡ引发丙烯腈光聚合是通过光诱导电荷转移产生自由基引发的机制进行的。