高效液相色谱法测定十味龙胆花颗粒中的龙胆苦苷和盐酸小檗碱

建立一种同时测定十味龙胆花颗粒中的有效成分龙胆苦苷和盐酸小檗碱的高效液相色谱法.样品用50%甲醇超声提取,在Zorbax SB-C18柱上分离,以含1%乙酸的甲醇-水为流动相进行梯度洗脱,270 nm紫外检测,外标法定量.龙胆苦苷的线性范围为0.4~40μg/mL(r=0.9993),检出限0.14μg/mL;盐酸小檗碱的线性范围为0.15~30μg/mL(r=0.9999),检出限为0.03μg/mL;盐酸小檗碱的加标回收率为96.0%,相对标准偏差为1.8%;龙胆苦苷的加标回收率为103%,相对标准偏差为1.6%.方法简便快速,重现性好,结果准确,可用于药品十味龙胆花颗粒中胆苦苷和盐酸小檗碱的分析检测.     

大孔树脂纯化复方中总苷类成分的吸附特征

研究D-101大孔树脂分离纯化金匮肾气丸中总苷类成分的工艺条件及参数.以马钱苷、芍药苷、总苷和总皂苷的质量分数为指标,比较四种大孔树脂对金匮肾气丸苷类成分的吸附性能,筛选出效果较好的D-101大孔树脂.通过对树脂的漏点质量浓度、吸附动力学曲线、药液pH值对树脂吸附的影响,以及对洗脱剂质量浓度、用量、pH值的考察,筛选出最佳的吸附洗脱工艺.D-101大孔树脂能有效地吸附和解吸金匮肾气丸中的苷类成分,最佳的吸附工艺参数苷类样品液质量浓度0.25 g/mL,药液的pH值6,吸附时间为8 h.以pH=8的70%乙醇为洗脱液,洗脱体积为30BV.树脂可重复利用2次.终产品中总苷的质量分数达43.87%,总皂苷的质量分数为4.93%.用大孔树脂对金匮肾气丸中总苷成分类进行纯化是可行的.     

RP-HPLC法同时测定加味逍遥口服液中栀子苷、芍药苷和丹皮酚的含量

建立同时测定加味逍遥口服液中栀子苷、芍药苷和丹皮酚含量的RP-HPLC法.采用Inertsil(ODS C18柱(4.6 mm×250 mmi.d.5μm)以乙腈-水梯度洗脱,流速1 mL.min-1,柱温20℃,检测波长235nm.结果表明栀子苷、芍药苷和丹皮酚的线性范围分别为2.25～38.25 mg.L-1、1.69～4.96 mg.L-1和0.585～17.55 mg.L-1;栀子苷的加样回收率平均为98.7%(RSD=2.15%);芍药苷的加样回收率平均为99.79%(RSD=0.31%);丹皮酚的加样回收率平均为98.86%(RSD=2.41%).该法用于同时测定加味逍遥口服液中栀子苷、芍药苷和丹皮酚的含量,该方法具有简便、快速、准确等优点.     

液相色谱法同时测定栀子金花丸中栀子苷和盐酸小檗碱的含量

研究并建立液相色谱法同时测定栀子金花丸中栀子苷和盐酸小檗碱含量的新方法.实验条件为Thermo Hypersil-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水(含10 mmol/L SDS)梯度洗脱,流速1.0 mL/min,栀子苷和盐酸小檗碱的检测波长分别为240 nm和346 nm,柱温40℃.栀子苷和盐酸小檗碱线性范围分别为4.0~59.5 mg/L(r=0.999 0)和4.0~60.6 mg/L(r=0.999 9),平均加样回收率分别为99.8%(RSD=1.9%)和100.5%(RSD=0.8%).     

毛细管区带电泳法测定白藜芦醇与白藜芦醇苷

建立了以苄基三甲基碘化铵为内标测定白藜芦醇和白藜芦醇苷的毛细管区带电泳方法,在优化的分离条件下,两者在7 min内可基线分离,检出限均为1.25×10-4g/L,线性动态范围分别是4.88×10-4g/L~0.31 g/L和5.37×10-4g/L~0.34 g/L,样品的加标回收率为95.44%和97.75%.     

聚(丙烯酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯)整体柱合成及其尿样中柚皮苷和橙皮苷固相微萃取应用

制备了聚(丙烯酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯)聚合物枪头整体柱并进行扫描电镜表征.该整体柱化学稳定性和吸附重现性好,使用寿命长,并应用于人体尿液中柚皮苷和橙皮苷的固相微萃取(SPME).对洗脱液种类、上样流速、样品溶液的体积、pH值、离子强度进行优化,建立尿样中柚皮苷和橙皮苷的SPME-HPLC分离分析方法.尿样中柚皮苷和橙...     

HPLC测定贵州产黄芪中黄芪甲苷的含量

对贵州黄芪药材黄芪甲苷的含量进行了测定,采用甲醇超声提取样品,HPLC梯度洗脱.黄芪甲苷的理论塔板数为5588,分离度为1.42,拖尾因子为1.01.回归方程Y=1.4048X 16.682,R=0.9990,在4.400~440.0μg/mL之间的线性关系良好.日内和日间精密度的RSD均小于1.5%,重复性试验的RSD为0.7%(n=5),最低检测限为0.440μg/mL,加样回收率为98.9%、96.7%、99.8%,RSD(n=5)分别为2.8%、3.5%、2.5%.黄芪样品中黄芪甲苷的含量均符合《中华人民共和国药典》(2005版)标准.该方法缩减了黄芪药材的前处理步骤,节约了实验时间,适用于黄芪药材中黄芪甲苷含量测定;同时也证明黄芪的质量较好.     

酿造酱油中黄酮类物质的分离与含量测定研究

通过对几种酱油样品中的黄酮类物质的分离与含量测定研究，得出该酱油中总黄酮含是ω为0．045－0．050％，分离出三种异黄酮物质，鉴定为大豆苷、染料木苷、6、7、4‘－三羟基异黄酮，它们的抗氧化活性均大于BHA。     

栽培胆木的品质评价研究

对栽培胆木药材的性状进行鉴定,确立胆木最适种植环境和采收年限.采集海南省10个乡镇种植的胆木、五指山市水满乡不同株龄的胆木和野生胆木,利用显微鉴别、显色反应和薄层鉴别鉴定药材性状,利用HPLC法测定异常春花苷内酰胺含量,分析不同产地、不同株龄的胆木中异常春花苷内酰胺的含量差异.结果显示:栽培胆木的药材性状、显微性状、药材粉末的显色反应、薄层显色反应等均与野生药材相符;峰面积与异常春花苷内酰胺浓度的回归方程为Y=73843X+76394(R2=0.9999),来自10个乡镇的胆木中异常春花苷内酰胺的质量百分比含量(%)为:南圣镇1.355,水满乡1.97,番阳镇1.03,毛感镇2.052,什玲镇2.097,响水镇1.96,和平镇2.453,乌什镇1.86,长征镇1.26,红毛镇2.015.种植于水满乡株龄2~6年的胆木中异常春花苷内酰胺的含量分别为(%):0.472、0.876、1.690、1.936、1.783,而野生胆木异常春花苷内酰胺含量为1.679%.因此,环境对胆木中异长春花苷内酰胺的积累有显著影响,种植时应选择适宜环境;株龄4年及其以的胆木质量达到海南省地方标准,方可入药.     

超临界CO_2催化栀子苷水解制备栀子蓝色素

通过超临界CO2与甲醇共热催化栀子苷水解,并将水解产物栀子苷元与精氨酸钠合成栀子蓝色素.利用分光光度法测定色素的色价从而对超临界CO2的酸催化效果进行评价.研究结果表明:在20 MPa、140℃、反应4h得到的栀子苷水解产物可以与精氨酸钠缩合制得色价为248,纯度为98.2%的栀子蓝色素.该方法不仅为栀子苷水解制备栀子蓝色素提供了新的思路,而且拓展了超临界CO2作为酸催化剂应用于糖苷的水解.