亚苄基海因水解制备苯丙酮酸过程的色-质联用分析

针对亚苄基海因水解体系建立了一种高效实用的液相色谱分析方法,为生产工艺控制提供了依据,并应用液-质联用技术对此体系中的未知副产物进行了初步检测.具体液相色谱条件为流动相乙腈-5 mmol·L-1乙酸盐缓冲液(用醋酸调pH4.5),流速0.5 mL·L-1;梯度洗脱;色谱柱Agilent Eclipse XDB-C8,5 μm,4.6×150 mm,20 ℃;二极管阵列检测器,检测波长204 nm.色-质联用中质谱条件为ESI离子源,负离子模式;气帘气流量1.03×105 Pa,电喷雾电压-4 200 V,离子源温度500 ℃,辅助雾化气1.37×105 Pa,干燥气4.13×105 Pa,相对分子质量检测范围m/z 40～600.液相色谱法测定亚苄基海因和苯丙酮酸的线性相关系数为0.999 05和0.999 86,亚苄基海因和苯丙酮酸的平均回收率为101.45 %和97.23 %,相对标准偏差为1.002%和0.833 8%.精密度以相对标准偏差来表示,分别为0.591 9 % 和0.648 2 %.结果表明,该液相色谱分析方法简便、快速,结果准确,可以用于苯丙酮酸生产的质量控制.     

二硝酰胺铵/α-环糊精共晶研究

共晶技术是针对第三代含能材料二硝酰胺铵(ADN)有效的防吸湿方法之一。采用模拟计算的手段系统研究了以α-环糊精(α-CD)为共晶客体的ADN含能共晶的结构和性质,建立了含能共晶结构和吸湿性的理论研究模型。基于结合能和静电势分析,确定了ADN与α-CD形成共晶的最稳定化学计量比为2∶1;共晶体的晶体形貌为棱台状,重要晶面为(0 2 0)、(0 2 1)、(0 2-1)、(1 1 1)、(-1 1-1)、(1 1 0)、(-1 1 0),与饱和吸湿率15.35%的ADN晶体相比,其在20℃、40%相对湿度下的总饱和吸湿率下降至0.74%,防吸湿效果良好。     

有机化学综合实验“1-苄基-2-苯基苯并咪唑的合成”设计

针对教材中有机化学综合实验氧化还原类项目反应温度较高、易产生有毒有害气体、副反应多、产率不高、产品回收困难等问题,设计了“1-苄基-2-苯基苯并咪唑的合成”实验。实验项目具有较强的综合性,包含了有机化学实验基本操作及柱层析、薄层色谱、熔点测定及核磁表征,采用ChemDraw、MestReNova等软件制图、谱图解析等对数据处理分析。此实验项目适用于本科大三（下）或者大四（上）,有效避免了当前有机化学综合实验氧化还原实验项目中存在的一些问题,使化学化工类相关专业本科生的综合实验能力得到锻炼。     

多微孔苄基木粉的制备及其对铜离子的吸附性能

将杉木粉进行苄基化改性反应,再经高温水蒸汽爆破处理制得多微孔苄基木粉,用红外光谱、扫描电镜对杉木粉改性前后的结构进行了表征.以多微孔苄基木粉为吸附剂,用原子吸收光谱研究了体系初始p H值、铜离子浓度、吸附温度和吸附时间等因素对铜离子的吸附效率.结果表明,多微孔苄基木粉对铜离子的吸附能力高于原木粉、脱脂木粉和苄基木粉;当溶液的p H值为4.0、铜离子浓度为40 mg/L、吸附温度为40℃、吸附时间为45min,多微孔苄基木粉质量为溶液质量的0.8%时,铜离子的去除率高达99%.     

上海大气中气相和颗粒相羰基化合物研究

 为探究大气中羰基化合物的质量浓度水平及变化规律, 利用滤膜系统(FP)同时采集大气中颗粒相和气相羰基化合物, FP系统由3 层47 mm 滤膜组成, 其中, 第1 层滤膜用于收集颗粒相羰基化合物, 第2 层和第3 层滤膜涂布五氟苄基羟胺(PFBHA)衍生剂, 用于收集气相羰基化合物。PFBHA 的涂布量为12 μmol、采样流速4 L/min, 每个样品采集4 h。采集后的样品用正己烷提取。利用该方法对上海市大气中的羰基化合物进行研究, 结合气相色谱/质谱仪(GC/MS), 分析大气中羰基化合物浓度的日变化、季节变化以及气相-颗粒相分配规律。研究结果表明:1)上海市大气中15 种目标化合物均能检测到, 包括13 种单羰基化合物和2 种二羰基化合物;2)上海大气中羰基化合物具有明显的日变化和季节变化, 气相羰基化合物的浓度在中午达到最大值, 颗粒相则相反;夏季羰基化合物的总质量浓度((33.8±15.9)μg/m³)显著高于冬季和春季(分别为(10.5±5.0)和(14.0±7.0)μg/m³);3)羰基化合物的气粒分配规律表现为与温度呈正相关、与相对湿度呈负相关。本研究表明, FP 系统可替代AD-FP(环形溶蚀器-滤膜系统)同时采集大气中气相和颗粒相中的羰基化合物, 易于携带, 为羰基化合物的野外观测提供便利。     

十二水合硫酸铁铵在有机合成中的应用

介绍了十二水合硫酸铁铵在酯化作用(如一元羧酸酯、二元羧酸酯、羟基酸酯、氯乙酸酯、芳香酸酯)、缩醛(缩酮)反应和氧化作用中的应用.     

十四烷基二甲基苄基氯化铵存在下1,2-萘醌-4-磺酸和氨茶碱显色反应及氨茶碱测定

氨茶碱与1,2-萘醌-4-磺酸钠和十四烷基二甲基苄基氯化铵在pH=13.0的缓冲溶液中反应生成组成比为1∶2∶2红褐色产物(λmax=455nm),表观摩尔吸光系数ε=4.97×103L·mol-1.cm-1.氨茶碱的浓度在0.73～55μg·mL-1范围内与吸光度(A)呈现良好线性关系,线性回归方程为A=0.25841+0.0497C(×10-5mol.L-1),相关系数r=0.9956.回收率在96.5%以上.该方法用于测定注射液中氨茶碱的含量,结果满意.     

线型聚苯乙烯支载(4S)-[4″-(4′-(4-乙烯基苄氧基)苄氧基)苄基]-1,3-噁唑烷酮的合成

以L-酪氨酸为原料,经过羧基酯化、氨基保护、还原、关环、聚合等6步反应得到了结构新颖的手性助剂——线型聚苯乙烯(NCPS)支载(4S)-[4″-(4′-(4-乙烯基苄氧基)苄氧基)苄基]-1,3-噁唑烷酮.中间产物用IR,1H NMR,13C NMR,元素分析等方法进行了结构表征,波谱解析结果与化合物结构相符合.     

水杨基荧光酮二聚体作为荧光探针测定乐果

水杨基荧光酮是一种三苯甲烷类阴离子试剂,中性条件下具有强荧光的水杨基荧光酮与适宜表面活性剂作用形成弱荧光缔合物,在此缔合物中加入乐果,荧光强度显著回升且有良好的线性关系,方法的线性范围为0～3.2mg/L,检出限为0.014mg/L.将以上方法直接应用于谷物、蔬菜、土壤中农药残留的检测,结果令人满意.     

二硝酰胺铵复合推进剂燃烧性能研究

为降低复合固体推进剂特征信号,利用新型聚醚黏合剂制备了含绿色氧化剂二硝酰胺铵(ADN)的复合推进剂.燃速测试表明,ADN复合推进剂燃速高于相应的高氯酸铵(AP)复合推进剂,燃速压力指数较高.热失重分析表明,聚醚黏合剂体系起始热分解温度为235℃,ADN复合推进剂起始热失重温度与相应AP复合推进剂相同,热失重曲线低于相应AP复合推进剂.扫描电镜分析显示,含ADN复合推进剂燃烧熄火表面存在明显熔融层.