β-甲基戊二酸单甲酯新合成方法的研究

通过丙二酸二甲酯对于烯酸乙酯在氢氧化钠存在下的加成反应合成了2-甲基丙烷-1,1,3三羧酸三乙酯,经水解加热脱羧得到了β-甲基戊二酸.在杂多酸催化下,先用过量的甲醇甲基化生成了β-甲基戊二酸二甲酯,再用它对β-甲基戊二酸进行甲基化,可得到高产率的β-甲基戊二酸单甲酯.     

4-氯代异喹啉类衍生物的合成与表征

在PdCl2／CuCl2／Cy2NH2Cl的催化体系中,邻炔基苄基叠氮可以顺利地发生亲电环化反应选择性合成3-取代-4-氯代异喹啉,产率38％-84％,其结构经1HNMR,13CNMR和GC-MS表征．该方法反应条件温和、操作简单,并且在产物骨架中引入卤原子,为新官能团的引入提供了途径．     

(S,S)-8-苄基-2,8-二氮杂双环[4.3.0]壬烷拆分工艺的优化

采用化学拆分法,以D-（-）-酒石酸作为拆分剂,与8-苄基-2,8-二氮杂双环[4．3．0]壬烷在DMF中成盐,经纯化、分离得到莫西沙星中间体——（S,S）-8-苄基-2,8-二氮杂双环[4．3．0]壬烷。通过均匀设计、蒙特卡罗模拟法优化了拆分条件,使收率提高到76．3％,并对产物的结构进行了鉴定。     

丙二酸二乙酯的催化合成及热力学计算分析

为寻求丙二酸二乙酯(DEM)的绿色合成方法,以SnCl4·5H2O催化合成DEM,用正交实验法,考察反应温度、反应物配比、反应时间、带水剂用量4个因素对DEM酯化率的影响,获得了最适宜合成条件:反应温度80℃,醇酸物质的量比3.0∶1,反应时间2 h,带水剂用量8 mL.此时,酯化率可达96%以上.采用Benson基团贡献法,在298.15 K标准状态下估算丙二酸和DEM的生成焓和标准熵,以及其热容随温度变化的关系式,得到不同温度下的吉布斯自由能和标准平衡常数.热力学分析验证了该反应的可行性.     

N-苄基邻苯二甲酰亚胺的合成及其结构表征

以苄胺和邻苯二甲酸酐为原料合成了标题化合物N-苄基邻苯二甲酰亚胺(C_(15)H_(11)NO_2),以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂培养了其单晶,对其晶体结构通过X-射线衍射进行了表征。晶体数据表明,标题化合物单晶属于三斜晶系,空间群为P-1,晶胞参数为a=7.2056(7)?,b=8.5396(8)?,c=10.2702(9)?,α=99.1580(10)°,β=97.5110(10)°,γ=106.772(2)°,Z=2。标题化合物分子中邻苯二甲酰亚胺基平面和苄基平面之间的二面角为73.4(2)°。     

可见光催化2-吲哚酮类化合物的合成

为了探寻2-吲哚酮类化合物的有效合成方法,以N-芳基丙烯酰胺与溴代丙二酸二乙酯为原料、三（2-苯基吡啶）合铱为光催化剂,在可见光照射下,加成环化得到吲哚酮类化合物,并对所得化合物进行了表征。结果表明：该反应具有条件温和、收率高、与官能团兼容性良好以及底物适用范围广等特点,为吲哚酮类化合物合成提供了一种简单、安全、便利的新途径。     

3—苄基—6，7—二氢—5H—1,2,4—三唑并[3,4—b]—1,3,4—噻二嗪的合成

本文报道了3－苄基－4－氨基－5－5硫基－1,2,4－三唑与1,2乙氯乙烷或1,2－二溴乙烯在氢氧化钾－乙醇溶液中反应,合成新化合物3－苄基－6,7－二氢－5H－1,2,4－三唑并[3,4-b]-1,3,4-噻二嗪,化合物结构磁共振氢。