有机酸热力学性质的研究——Ⅰ.草酸、丙二酸、丁二酸、酒石酸 己二酸在盐酸溶液中的溶解热

本研究用RD—Ⅰ型热导式自动量热器测定了无水草酸、丙二酸、丁二酸、已二酸、酒石酸和二水合草酸在盐酸中的溶解热,并计算了草酸的水合热。实验结果表明,二元羧酸溶于盐酸是一个吸热过程,溶解焓为正值,且随着碳链的增长而增大,但增加的速度减慢,对于碳链相同的二元羧酸,羟基的引入,使得溶解焓减小。     

丙二酸酯类硅烯醇醚的IR研究

这类化合物有些可以作为基团转移聚合(GTP)的引发剂,且引发活性及稳定性相差较大。为了进一步研究GTP反应,利用红外光谱着重研究丙二酸酯类硅烯醇醚的分子结构及其稳定性。1 丙二酸酯类硅烯醇醚的结构初探 合成产物及其某些对比化合物的IR特征吸收列于Tab.1中,表中化合物I-V的碳—碳不     

芳叔胺-苄基氯引发甲基丙烯酸甲酯聚合的溶剂效应和取代基效应

N,N-二甲基苯胺-苄基氯(DMA-BzCl)体系引发甲基丙烯酸甲酯的初期聚合速率与溶剂的极性有关。在非质子性溶剂中,DMA苯环上的取代基将降低聚合速率;在质子性溶剂中,推电子基可加速反应,而吸电子基则相反。用DMA和Bzcl构成的季铵盐引发时,初期聚合速率与其浓度的平方根成正比,反应总表观活化能为71.5 kJ/mol。聚合物的紫外光谱证实,用DMA-BzCl混合物或其季铵盐引发时,聚合物大分子中含有DMA的残基。     

二苄基二氯化锡与铋试剂-I的碳-硫键断裂反应及产物的晶体结构研究

在碱性条件下,用二苄基二氯化锡与铋试剂-Ⅰ反应,意外发生了C-S键断裂反应,生成了非预期产物,经X-射线表征了产物的结构.该晶体属于单斜晶系,空间群为P21/n,a=1-0910(4)nm,b=0.9054(3)nm,c=2.0925(8)nm β=94.174(7)°,Z=4,V=2.0613(13)nm3,Dc=1.725 mg/m3,μ=1.656 mm-1,F(000)=1064,R1=0.0475,wR2=0.1109.中心原子锡为六配位形式.     

联苯苄基化反应合成高温导热油的研究

以联苯为原料 ,通过苄基化反应合成高温导热油。实验通过对催化剂用量、原料配比、反应温度以及反应时间的研究，得出了最佳合成工艺条件。并对产物进行了理化性能及热稳定性测试。     

双三(邻氯苄基锡)对苯二甲酸酯的合成和晶体结构

合成了双核有机锡化合物双(三邻氯苄基锡)对苄二甲酸酯。通过元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行了表征。用X-射线单晶衍射测定了该化合物的晶体结构。结果表明,该化合物的晶体为三斜晶系,空间群Pi,a=1.037 2(5)nm,b=1.092 1(5)nm,c=1.114 1(5)nm,a=103.495(8)°,β=92.133(7)°,γ=98.938(8)°,Z=1,V=1.208 6(9)nm~3,Dc=1.587 g/cm~3,μ=1.408 mm~(-1),F(000)=874,R_1=0.0473,wR_2=0.128 9.在该化合物中,锡原子呈五配位畸变三角双锥构型。     

[C2H5）3NH2C-苯环-NO2]^＋Cl^-的制备

本文利用氯化苄在混酸作用下进行硝化得硝基氯化苄，然后用乙醇重结晶得纯净的硝基氯化苄，在乙酸乙酯作溶剂的条件下与三乙胺混和加热，回流，搅拌进行季铵化反应得到三乙基对（邻）硝基苄基氯化铵。此法比用乙腈作溶剂有以下优点：①反应过程中出现沉淀便于处理②产率较高③产物纯度较高。     

2-甲氧基-3-溴-5-硝基苯基苄基醚的合成方法研究

研究了安莎霉素类天然产物reblastatin芳核片段2-甲氧基-3-溴-5-硝基苯基苄基醚的合成方法.该合成路线的关键步骤是苯甲醛中间体的Baeyer-Villiger反应,此反应易生成羧酸副产物.通过对反应试剂和操作的优化,以84%的高产率获得了预期产物酚.该路线以5步直线步骤和33%的总收率实现了2-甲氧基-3-溴-5-硝基苯基苄基醚的制备.     

7-苄基-5-6-7-8-四氢咪唑并[1,5-a]哌嗪的合成

以4-咪唑甲醛和2-苄胺基乙醇为原料,经还原氨化、氯代及环合反应合成了7-苄基-5,6,7,8-四氢咪唑并[1,5-a]哌嗪.研究了反应溶剂和碱对环合反应的影响,得到较好的工艺条件,总收率达到53％.     

1-苄基-3-甲基-4-哌啶酮的合成工艺研究

以苄胺、甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸甲酯为原料,经过加成、环合、脱羧等反应合成了1-苄基-3-甲基-4-哌啶酮.对原料配比、反应温度、溶剂、催化剂等条件进行优化,探索出甲醇钠作为缩合剂的反应条件,总收率由文献值60.65%提高到66.75%,简化了合成工艺,节省了原料和成本,利于工业生产.利用气相色谱-质谱,红外光谱、核磁氢谱分析表征.