2,6-二-O-苄基-β-环糊精键合硅胶固定相的合成与色谱性能

为了提高环糊精键合固定相的立体选择性,以γ-(2,3-环氧丙氧基) 丙基三甲氧基硅烷为连接臂,合成了2,6-二-O-苄基-β-CD键合硅胶固定相(BCDS);利用傅里叶红外光谱、X射线光电子能谱、莫氏(Molisch)试验颜色反应进行了表征;以邻苯二甲酸二甲酯、甲苯和菲为测试溶质,评价了该键合固定相的色谱性能;考察了该固定相对位置异构体的分离效果,硝基苯胺、苯二酚等的位置异构体在新合成的键合固定相上得到了很好的分离.实验结果说明:通过把β-CD的2-,6-羟基用苄基取代,这种亲水性的变化改变了环糊精键合固定相的保留性能和立体选择性.     

二苄基二氯化锡及其三苯基氧化膦配合物的合成及表征

二苄基二氯化锡及其三苯基氧化膦配合物的合成及表征李忠芳王素文（临沂师范专科学校化学系，临沂２７６００５）关键词：二苄基二氯化锡；配合物；合成导言二苄基二氯化锡（１）有着极其广泛的用途，它可用作农业杀虫剂、防霉剂、木材防腐剂和合成ＰＶＣ热稳定剂的中间...     

BAPBE的合成及其铁螯合物对蛋白质的切断作用

设计、合成了一种新的蛋白质特异性氧化断裂试剂BAPBE，用它共价修饰BSA的唯一疏基．修饰物与Fe2+螯合，在pH7．0、25℃下用H2O2及抗坏血酸钠处理，使BSA发生2种方式的断裂，产生4种BSA片段，但在相同条件下巯基枯草杆菌蛋白酶未被切断．     

一锅法合成异氰尿酸三苄基酯

本文对尿素为原料一锅法制备异氰尿酸三苄基酯的合成反应进行了研究.首先由尿素通过液相法合成异氰尿酸,不经分离继续与苄氯和三乙胺反应生成异氰尿酸三苄基酯,对反应条件及影响产率的各种因素进行了讨论.     

合成3,5-二硝基苯乙酮的一种新方法

本文采用丙二酸二乙酯合成法 ,以 3,5 -二硝基苯甲酸为原料 ,经酰化、缩合、脱酸等步骤合成了 3,5 -二硝基苯乙酮。试验发现利用苯与乙醇形成共沸物除去缩合原料丙二酸二乙酯乙氧基镁盐中的过量乙醇 ,能得到较高产率的 3,5 -二硝基苯乙酮 ,并且试剂价廉易得 ,步骤简单易行。参 5。     

四种新的气相色谱固定相-苄基取代CD衍生物的合成

环糊精(Cyclodextrin,简称CD)是6个以上D-( )-葡萄糖分子通过a→1.4连接而形成的聚合体.自从1988年Schurig等人成功地将改性CD用于拆分对映异构体以来,约有50多种衍生物CD被合成,并有多种商品柱问世,是目前最引人注目的色谱固定相和高效液相色谱(HPLC)、毛细管电泳(CE)的手性分离选择剂.鉴于含苯基的聚硅氧烷具有很好的分离性能,在CD分子中引入芳香环估计也会提高其选择作用.据文献[4]记载,全苯基CD的分离性能不理想,为了进一步研究苯环对CD主体分子分离效果的影响,本文合成了4种新的含苄基CD衍生物,初步研究结果发现产物具有良好的热稳定性、易成膜性,可用做中温毛细     

应用聚合物支载的苄基硒醇制备酮

应用氯球（Ｐ○ＣＨ２Ｃｌ）与ＮａＨＳｅ反应，得到聚合物支载的苄基硒醇（Ｐ○ＣＨ２ＳｅＨ），用ＮａＢＨ４还原为Ｐ○ＣＨ２ＳｅＮａ后，与卤代物反应生成载体化的硒醚，经３０％Ｈ２Ｏ２氧化得到相应的酮     

β－羰基己二酸甲乙酯简便合成法

报导丙二酸乙酯（Ｉ）和叔丁醇在二环己基碳二亚胺和４－二甲氨基吡啶催化下，室温酯化生成丙二酸乙叔丁酯（Ⅱ），产率８１％。该酯和二乙氧基镁的缩合物（Ⅲ）与甲氧羰基丙酰氯缩合得到β羰基三酯（Ⅳ），在β－萘磺酸存在下减压热分解合成β－羰基己二酸甲乙酯（Ｖ）。     

丙二酸与光活性脂环酮的成环反应研究

在乙酸酐和少量硫酸存在下，丙二酸与具光学活性脂环酮反应缩合成Ｍｅｌｄｒｕｍ酸的类似物．除（－）－薄荷酮生成相应产物产率可达３２％外，（Ｒ）－（十）－樟脑、（Ｓ）－（－）－樟脑和（Ｒ）－葑酮的反应产率仅有１～２％．（Ｒ）－诺蒎酮在这反应条件下发生重排反应，生成丙二酸（４’－亚异两基）亚环己酯，产率为３３％．     

四溴双酚A—双（邻氯苄基）醚的合成

四溴双酚A-双(邻氯苄基)醚是一种新型高效阻燃剂。本文介绍了该阻燃剂的合成方法,详细讨论了反应中不同反应条件对产率的影响,并给出了最佳反应条件。