污水中酚类和芳胺类的同时测定

用四阶导数光谱法同时测定污水中的酚类和芳胺类的新方法,这种方法不需要蒸馏、萃取、显色等繁杂过程,只需在pH为2.5的盐酸介质中进行.两者互不干扰测定.实验证明,石油类、悬浮物、硫化物等均不干扰测定.本法对酚类和芳胺类测定的线性范围宽、检出限量低、回收率好,并有操作简便、省时省力、选择性好等特点.污水样品中酚类测定的结果与4—AAP法的测定结果一致,芳胺类的测定结果与萘乙二胺偶氮比色法的测定结果基本吻合.本方法尤其适用于油矿区污水的测定.     

双(4-氯甲酰苯基)苯基氧化膦的合成与表征

苯基硫代膦酰二氯与甲苯通过Fdedel-Crafts反应形成双(对甲苯基)苯基硫化膦(BMPPS),继而用KMnO4作氧化剂分别在吡啶、KOH的水溶液中经两步氧化制得关键中间体双(对羧苯基)苯基氧化膦(BCPPO),再将BCPPO和氯化亚砜反应以较高产率合成了聚合单体双(4-氯甲酰苯基)苯基氧化膦。该方法具有原料价廉、反应温和、毒性不强、操作简单等优点,有利于工业化生产。     

固-液相转移催化法合成N-芳酰基-N''''-(4-芳氧基苯基)硫脲衍生物

在固液相转移催化条件下，以PEG-400为催化剂，通过芳酰氯与硫氰酸铵反应合成了中间体芳酰基异硫氰酸酯；后者不需分离，直接与芳胺反应，高产率获得N-芳酰基-N‘-(4-芳氧基苯基)硫脲衍生物．     

[Cd(phen)(NO_3)_2(H_2O)]_n:从一维多核配位链通过氢键和芳环堆积相互作用构筑三维超分子网络(英文)

通过Cd(NO3)2与邻二氮杂菲(phen)和丁二酸在水-甲醇溶剂中反应制备了一个新型硝酸根桥联配位聚合物[Cd(phen)(NO3)2(H2O)]n(1).用X-射线衍射技术在室温下测定了标题化合物的晶体结构:单斜晶系,P21空间群(N o.4),晶胞参数a=1.029 79(10)nm,b=0.725 41(7)nm,c=1.030 16(10)nm,β=110.486 0(10)o,V=0.720 88(12)nm3,Z=2.CdII中心离子为六配位,处于由螯合phen配体、硝酸根离子和水所构成的CdN2O4扭曲多面体中.CdII离子之间通过硝酸根离子连接形成一维无限锯齿形配位链,这些一维链通过phen和硝酸根离子间的C—H…O相互作用进一步连接成二维结构.此外,这些二维结构之间存在芳环堆积相互作用,且通过层间水-硝酸根离子所组成的O—H…O氢键连接而形成三维超分子结构.     

1,6,7,12,13,18-六氮杂三萘撑的一种新晶型研究:菱形主体通道与客体溶剂分子包结

采用低温X-射线单晶衍射技术测定了化合物1,6,7,12,13,18-六氮杂三萘撑的一种新晶型.研究结果表明,标题化合物1·2CH3OH·2H2O处于正交晶系,Pccn空间群,晶胞参数为a=2.3797(4)nm,b=0.38404(7)nm,c=2.3242(5)nm,V=2.1241(7)nm3,Z=4.每个主体分子1同时与2个甲醇和2个水溶剂客体分子结晶,主体分子之间存在显著的芳环堆积作用,在晶胞中呈平行排列并形成大的菱形通道,客体分子位于此通道中.此外,客体分子之间存在O-H…O氢键相互作用,进一步稳定了此三维超分子结构.     

芳酮季铵盐光产碱剂的合成与表征

以苯乙酮、对甲氧基苯乙酮、萘乙酮、4-甲基二苯甲酮生色团为母体、杂环叔胺三亚乙基二胺、吡啶、3-甲基吡啶和四苯硼盐为原料,合成了12个四苯硼季铵盐光产碱剂,产物经熔点测量、元素分析、FT-IR、1H NMR表征,考察了其吸收光谱等特性。     

N-芳酰基-N′-羧基烷基硫脲衍生物的合成及其生物活性研究

通过芳酰基异硫氰酸酯与氨基酸反应,合成了１０个新的Ｎ－芳酰基－Ｎ′－羧基烷基硫脲衍生物,通过红外光谱、核磁共振氢谱以及元素分析确定了其结构．初步生物活性试验表明,新化合物对小麦幼苗的生长具有显著的促进作用．     

N—芳酰基氨硫羰基甘氨酰甘氨酸衍生物的合成及其？…

在固－液相转移催化条件下,在以聚乙二醇－６００（ＰＥＧ－６００）为催化剂、通过芳酰氯、硫氰酸铵以及甘氨酰甘氨酸反应,以良好的产率合成了Ｎ－芳酰基氨硫羰基甘氨酰甘氨酸,初步生物活性试验表明,Ｎ－芳酰基氨硫羰基甘氨酰甘氨酸衍生物对小麦幼苗的生长具有促进作用。     

相转移催化法合成多亚甲基二芳酰基硫脲衍生物

在固－液相转移催化条件下,以ＰＥＧ－６００为催化剂,合成了１４个新的多亚甲基二芳酰基硫脲衍生物,用元素分析、ＩＲ和１ＨＮＭＲ光谱确定了其结构．     

芳杂环肼基磷酸酯的合成和结构表征

利用亚磷酸酯或磷酰一氯与２－肼基苯并－１,３－噻唑或２－肼基－１,３,４－噻二唑反应,合成了２１个新的苯并－１,３－噻唑－２－（或１,３,４－噻二唑－２－）肼基磷酸酯（Ⅲ～Ⅴ）,探索了适宜的反应条件及产物的提纯方法．（Ｎα－苯并－１,３－噻唑－２－）肼基－Ｏ,Ｏ－二乙基磷酸酯（Ⅲａ）受热到１８０℃时转化为（Ｎα－苯并－１,３－噻唑－）（Ｎα－乙基）肼基（－Ｏ－乙基）磷酸酯（Ⅵ）,Ⅲａ与苯甲酰氯反应生成（Ｎα－３－苯甲酰基－苯并－１,３－噻唑－２－）肼基（Ｏ,Ｏ－二乙基）磷酸酯（Ⅶ）．通过ＩＲ、１Ｈ、３１ＰＮＭＲ对所有产物的结构进行了初步解析．