一步法合成α-羟基环己基苯基甲酮的研究

采用α-羧基环己基磺酸为原料一步合成α-羟基环己基苯基甲酮.α-羧基环己基磺酸来源于巴陵石化甲苯法制己内酰胺的608废液中磺化副产物的提取.实验研究表明:以"沉淀还原法"与"络合萃取法"相结合从608废液中提取α-羧基环己基磺酸,其收率为85.7%,纯度达95%;一步法反应过程存在最佳原料配比m(α-羧基环己基磺酸二钠):m(苯甲酸)=2.2∶2.44,MnO作为催化剂,在反应温度为330℃,反应时间为2 h,催化剂浓度为0.99wt%下,α-羟基环己基苯基甲酮的收率达到70.4%,纯度为80.5%.     

3,4-二氢吡咯[2,1-c][1,4](噁)嗪-1-酮及其7-芳酰基衍生物的设计与合成

以2-吡咯基三氯乙酮为主要原料,经过乙二醇单酯化、羟基氯取代、环合三步反应制得了3,4-二氢吡咯[2,1-c][1,4](噁)嗪-1-酮;又经过Friedel-Crafts酰基化和环合反应制得了未见文献报道的7-芳酰基-3,4-二氢吡咯[2,1-c][1,4](噁)嗪-1-酮.它们及其某些重要中间体的结构分别采用红外光谱、质谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱以及高分辨率质谱进行了表征.     

铜催化芳卤氰化反应

以乙二胺/Cu（OAc）2·H2O为催化体系,对芳卤氰化反应进行改进,为芳腈类化工中间体的制备提供一种绿色、经济的方法。作为氰化试剂,K3[Fe（CN）6]无毒;并且反应无需惰性气体保护,无需使用碱。此外,本文还发现一定量水的存在对反应有着明显的加速效应。得到的最佳结果为：碘苯的反应能在4h内,180℃下,给出95％的产率。     

2008／2009年进行的临床试验结果引发关于2型糖尿病治疗计划的争论

2008年最后两个月的论文被引频次统计显示,有关糖尿病和胰岛素的研究占据了主导地位。芹4、#5和#9论文是有关糖尿病的遗传学研究,#6论文是关于治疗糖尿病的药物罗格列酮的研究。     

异烟酸-吡唑啉酮法准确测定总氰化物的研究

通过对水中总氰化物测定过程中操作因素及硝酸银标定浓度在测定中的影响的研究,总结提高总氰化物分析效率的方法。     

2个手性咪唑配体的合成

 以(+)-胡薄荷酮和R-联萘酚为原料,分别经手性胺和手性卤代烃中间体,合成了2个手性咪唑及其鎓盐,在碱性条件下这种盐可转化为咪唑卡宾配体.为其他手性咪唑配体的合成提供了可借鉴的方法.     

杂环芳胺结构与致癌性和致突性的密度泛函研究

根据杂环芳胺(HCAs)在生物体内的代谢特征,用DFT-B3LYP方法分别进行了19种杂环芳胺类致癌/致突化合物在气相和水溶剂下的量子化学计算,获得了其结构与致癌性和致突性的相关关系.结果表明:9种HCAs的致癌性与分子的前线轨道能量之差△Egap,neutral、最高占有轨道能量EHOMO及与氨基相连的稠环数n有较好的线性关系,相关系数r为0.969,F检验因子为25.47(大于其F**0.1临界值).对19种致突性HCAs在水溶剂化条件下的计算表明:分子偶极矩μ和Ar-NH+离子前线轨道能级差△Egap,ion及其平方与致突性密切相关,r为0.912,F为17.3(大于其F**0.01临界值).     

影响旋光法测定2-酮基-D-葡萄糖酸含量的因素

用旋光法测定发酵液中2-酮基-D-葡萄糖酸含量。详细考察了2-酮基-D-葡萄糖酸浓度、试液酸碱性和测试温度对2-酮基-D-葡萄糖酸含量测定结果的影响。结果表明,测试液中2-酮基-D-葡萄糖酸的含量在2.5~5.00g/100 mL,pH在酸性范围内,测定结果较为准确。利用有机化学原理从理论上对相关现象进行了解释。     

溴甲酚绿光度法测定盐酸吡格列酮的含量

在pH值为8.0的Britton-Robinson缓冲介质中,盐酸吡格列酮与溴甲酚绿反应,形成离子缔合物,最大褪色波长位于616 nm处,同时在450 nm处出现增色效应,在最大褪色与最大增色波长处,盐酸吡格列酮的浓度分别在2.81×10 6~1.52×10 5mol/L和7.70×10 6~1.54×10 5mol/L范围内遵守比尔定律,表观摩尔吸光系数ε分别为6.08×104和1.56×104L/(mol cm),检测限分别为1.99×10 7和2.51×10 7mol/L.若用双波长叠加,检测限更低.方法用于市售药品中盐酸吡格列酮含量的测定,所得结果满意.以血浆和尿液样品为基体加入标准溶液作回收率试验,测定回收率在96.7%~103.6%之间,测定值的相对标准偏差均小于3.70%.     

伊潘立酮的NMR谱研究

对伊潘立酮的一维和二维核磁共振谱(1HNMR,19FNMR,13CNMR,DEPT,1H-1HCOSY,HSQC,HM-BC)进行了解析,对1H,13CNMR信号进行了归属,确证了伊潘立酮的结构.