环氧树脂/粘土纳米复合材料的固化反应动力学

用十六烷基三甲基溴化铵直接处理钙基蒙脱土(MMT), 使其层间距达到2.21 nm. 采用非等温差示扫描量热(DSC)法研究环氧树脂/粘土体系的固化反应动力学, 并用Kissinger方法求得其表观活化能ΔE=41.03 kJ/mol, 根据Crane理论计算得到反应级数为0.85, 确定了使用4,4′ 二氨基二苯醚二苯酮(BADK)作为固化剂的固化反应条件, 最后采用非等温DSC法研究了环氧树脂/粘土纳米复合材料的热性能. 结果表明, 纳米复合材料具有较高的玻璃化转变温度.     

酚羟基修饰超高交联吸附树脂的制备与性能

以明胶为分散剂,液体石蜡为致孔剂,交联反应中用溴乙烷代替有毒的氯甲醚,分别以苯酚和萘酚参与Friedel-Crafts后交联反应,成功制备了酚羟基修饰的超高交联聚苯乙烯吸附树脂LM-5和LM-6.树脂物理性能研究表明:LM-6具有更大的比表面积和酚羟基含量,且在苯胺和苯的混合溶液中对苯胺的选择系数高于LM-5;扫描电镜(SEM)分析表明,两种超高交联吸附树脂符合纳米吸附高分子材料特征.选择性吸附及吸附平衡研究表明:树脂LM-6在水体系中对苯胺和苯的吸附均以物理吸附为主,对苯胺的吸附过程伴随有化学吸附,对苯胺的吸附焓在氢键吸附焓范围内;由于氢键的形成,LM-6对苯胺的吸附量明显高于对苯的吸附量;pH值在1.0~5.0时,LM-6对苯胺的吸附量略有增加,而对苯的吸附量显著下降,对苯胺的选择系数迅速增加.     

N,N-二乙基氨基乙基苄基醚的合成优化

以N,N-二乙基-2-氯乙胺、苯甲醇为原料,四丁基溴化铵为相转移催化剂(PTC),50%氢氧化钠溶液为碱,二氯甲烷为溶剂,经 Williamson醚化反应合成N,N-二乙基氨基乙基苄基醚,产率最高可达90.5%.利用正交实验法考察了投料比、催化剂用量、反应时间等对醚化反应的影响,确定了最佳合成条件为:n(PhCH2OH):n(Et2NCH2CH2C1):n(NaOH):n(PTC)=1:1.2:5:0.05.产物经沸点、红外光谱和1H-核磁共振谱给予确证.     

毛细管气相色谱法测定室内空气中挥发性苯系物

用毛细管气相色谱法可快速测定室内空气中苯系物.通过测定,结果表明:活性炭富集采样、CS2萃取、毛细柱分离、FID检测,方法精密度、准确度良好,检出限在0.02mg/m3～0.05mg/m3,适用于室内环境空气中苯系物的实用性测定.     

第一主族阳离子-苯复合物相互作用的理论研究

运用从头算MP2和密度泛函B3LYP方法,在6-311＋＋G^＊＊基组水平上对第一主族阳离子-苯复合体系的构型进行了自由优化,并定义阳离子位于苯环正上方。频率计算表明为合理构型,复合物的键长、原子电荷、分子轨道成份、前沿轨道能等表明,碱金属阳离子与苯的作用包含p-π和s-π作用方式,阳离子与苯结合时电子从苯向阳离子转移,形成电荷转移复合物,与氢键的结合方式相似。M^＋…benzene and benzene…M^＋…benzene复合物的红外光谱特征频率分别位于120～740cm^-1和140-890cm^-1,为阳离子垂直于环平面上作来回振动,其红外光谱振动频率随Li、Na、K向长波方向红移,并红外强度随Li、Na、K降低。     

具有生物活性的哌嗪乙酰腙化合物的微波合成及表征

微波辐射条件下,以丙酮作用溶剂,1-[二-（4-氟苯）甲基]哌嗪与氯乙酸乙酯反应得到2-[二-（4-氟苯）甲基]哌嗪乙酸乙酯（1）,（1）与水合肼在微波辐射条件下反应得到2-1[二-（4-氟苯）甲基]哌嗪乙酰肼（2）,进一步在微波辐射条件下由2-[二-（4-氟苯）甲基]哌嗪乙酰肼（2）与取代芳香醛和酮反应制得目标化合物3（a-d）．合成的4个目标化合物通过熔点测定和质谱、红外光谱、核磁共振氢谱分析、元素分析对其结构进行确证．     

MCM-41固载超强酸SO42-/ZrO2(Ⅱ)催化合成二芳基乙烷的研究

研究了以MCM-41固载超强酸SO2-4/ZrO2(Ⅱ)催化合成二芳基乙烷(即1-苯基-1-二甲苯基乙烷),考察了影响反应的因素.结果表明,该催化剂具有催化性能高、性能稳定、且连续催化活性基本保持不变的优点.最佳实验条件为:苯乙烯与二甲苯之比为1:7.5,催化剂用量为3%(总投料质量分数),反应时间为3 h,反应温度为回流温度,产率可达97%.     

对羟基苯丙烯酸的改进合成

为研究以对羟基苯甲醛和丙二酸为原料,经Knoevenagel缩合反应合成对羟基苯丙烯酸的实验条件,通过对比实验的方法,考察了溶剂、催化剂、反应温度及反应物摩尔比对反应的影响.确定了最佳实验条件:以1,4-二氧六环为溶剂,吡啶和哌啶为催化剂,对羟基苯甲醛和丙二酸摩尔比为1∶3.结果表明,与使用吡啶为溶剂的传统方法相比,该方法收率由83%提高至88%,且溶剂1,4-二氧六环比吡啶更加经济和环保.并通过核磁谱图对合成化合物的结构进行了表征.     

超声辐射下2,4,5三芳基咪唑的合成研究

在超声辐射下,以芳醛、二苯基乙二酮和醋酸铵为原料,冰醋酸为溶剂,无催化剂条件下多组分“一锅法”高产率地合成了2,4,5-三芳基咪唑,并应用高效液相色谱对反应体系进行跟踪,研究了超声辐射的功率、时间对反应的影响．     

热脱附法测定环境空气中苯系物的相关研究

热脱附一气相色谱法因操作方法简单、灵敏度高及检出限低等优点而得到广泛应用,但是监测规范提供的采样流量对于采集高浓度及低浓度苯系物没有针对性,即流量偏大或者偏低,容易导致吸附过饱和或者吸附量不足,影响测定结果的准确性.该文通过优化采样流量及采样时间,得到一个适合于高浓度及低浓度苯系物气体的采样条件,按照优化后的采样条件采样分析,分析测定结果准确度好、精密度高.