毛细管气相色谱法测定室内空气中挥发性苯系物

用毛细管气相色谱法可快速测定室内空气中苯系物.通过测定,结果表明:活性炭富集采样、CS2萃取、毛细柱分离、FID检测,方法精密度、准确度良好,检出限在0.02mg/m3～0.05mg/m3,适用于室内环境空气中苯系物的实用性测定.     

第一主族阳离子-苯复合物相互作用的理论研究

运用从头算MP2和密度泛函B3LYP方法,在6-311＋＋G^＊＊基组水平上对第一主族阳离子-苯复合体系的构型进行了自由优化,并定义阳离子位于苯环正上方。频率计算表明为合理构型,复合物的键长、原子电荷、分子轨道成份、前沿轨道能等表明,碱金属阳离子与苯的作用包含p-π和s-π作用方式,阳离子与苯结合时电子从苯向阳离子转移,形成电荷转移复合物,与氢键的结合方式相似。M^＋…benzene and benzene…M^＋…benzene复合物的红外光谱特征频率分别位于120～740cm^-1和140-890cm^-1,为阳离子垂直于环平面上作来回振动,其红外光谱振动频率随Li、Na、K向长波方向红移,并红外强度随Li、Na、K降低。     

具有生物活性的哌嗪乙酰腙化合物的微波合成及表征

微波辐射条件下,以丙酮作用溶剂,1-[二-（4-氟苯）甲基]哌嗪与氯乙酸乙酯反应得到2-[二-（4-氟苯）甲基]哌嗪乙酸乙酯（1）,（1）与水合肼在微波辐射条件下反应得到2-1[二-（4-氟苯）甲基]哌嗪乙酰肼（2）,进一步在微波辐射条件下由2-[二-（4-氟苯）甲基]哌嗪乙酰肼（2）与取代芳香醛和酮反应制得目标化合物3（a-d）．合成的4个目标化合物通过熔点测定和质谱、红外光谱、核磁共振氢谱分析、元素分析对其结构进行确证．     

对羟基苯丙烯酸的改进合成

为研究以对羟基苯甲醛和丙二酸为原料,经Knoevenagel缩合反应合成对羟基苯丙烯酸的实验条件,通过对比实验的方法,考察了溶剂、催化剂、反应温度及反应物摩尔比对反应的影响.确定了最佳实验条件:以1,4-二氧六环为溶剂,吡啶和哌啶为催化剂,对羟基苯甲醛和丙二酸摩尔比为1∶3.结果表明,与使用吡啶为溶剂的传统方法相比,该方法收率由83%提高至88%,且溶剂1,4-二氧六环比吡啶更加经济和环保.并通过核磁谱图对合成化合物的结构进行了表征.     

超声辐射下2,4,5三芳基咪唑的合成研究

在超声辐射下,以芳醛、二苯基乙二酮和醋酸铵为原料,冰醋酸为溶剂,无催化剂条件下多组分“一锅法”高产率地合成了2,4,5-三芳基咪唑,并应用高效液相色谱对反应体系进行跟踪,研究了超声辐射的功率、时间对反应的影响．     

热脱附法测定环境空气中苯系物的相关研究

热脱附一气相色谱法因操作方法简单、灵敏度高及检出限低等优点而得到广泛应用,但是监测规范提供的采样流量对于采集高浓度及低浓度苯系物没有针对性,即流量偏大或者偏低,容易导致吸附过饱和或者吸附量不足,影响测定结果的准确性.该文通过优化采样流量及采样时间,得到一个适合于高浓度及低浓度苯系物气体的采样条件,按照优化后的采样条件采样分析,分析测定结果准确度好、精密度高.     

对甲基苯磺酸二芳基碘(Ⅲ)盐的合成

以芳烃和碘为起始原料,过硫酸钾为氧化剂,制得二乙酰氧基碘代芳烃,与对甲基苯磺酸反应得到Koser’s试剂,在六氟异丙醇中直接与芳烃反应制得对甲基苯磺酸二芳基碘盐.建立一种简便的二芳基碘盐的制备方法.该方法反应条件温和,每一步产物分离纯化无需柱层析,二芳基碘盐的收率可达69%~94%.     

木质素催化固化苯并噁嗪及其产物热性能研究

以对甲酚-苯胺型苯并噁嗪为模型化合物,玉米秸秆木质素为固化催化剂,用¹H-NMR研究木质素催化苯并噁嗪的聚合机理。随后将木质素与双酚A-苯胺型苯并噁嗪共混,得到不同木质素质量分数（0、0.5%、1%、2%、5%）的共混体系。通过DSC研究了共混体系的固化行为,并用DMA、TGA对固化产物热性能进行测试。结果表明：在木质素催化作用下,苯并噁嗪首先开环聚合生成含苯氧结构和Mannich桥结构的中间体,而苯氧结构中间体不稳定,会重排生成Mannich桥结构的最终产物;木质素的引入显著降低了苯并噁嗪的固化温度,且随着木质素含量的增加,共混体系的起始固化温度和固化峰值温度均逐渐降低;与聚苯并噁嗪相比,共混体系固化产物的玻璃化转变温度升高,分解温度略有下降,800 ℃时的残炭率有所提高。     

白骨壤果实中抗氧化活性成分研究

【目的】为获得高效的抗氧化先导化合物,对红树白骨壤（犃狏犻犮犲狀狀犻犪犿犪狉犻狀犪）果实中化学成分进行研究.【方法】采用柱色谱和高效液相色谱及细胞定量分析方法,对白骨壤果实中抗氧化活性成分进行研究,并运用色谱分析和文献对照方法,鉴定其化学结构.【结果】从白骨壤果实中分离鉴定了4个具有抗氧化活性的单体化合物,分别为tamarixetin-3-O-β-D-glucopyranoside（1）、3,4-dihydroxyphenethylalcohol-6-O-caffeoyl-β-D-glucoside（2）、类叶升麻苷（3）、焦地黄苯乙醇甙C（4）.化合物1～4的EC50值分别为（16.0±0.98）μM,（18.5±1.47）μM,（9.5±1.09）μM 和（12.0±0.89）μM.【结论】红树白骨壤果实中存在着具有强抗氧化活性成分（1～4）,且上述活性成份均为首次从该物种中分离获得.     

苯并[1,2-b:4,3-b’]二噻吩Bola两亲化合物的合成及性能研究

通过Pd催化的Sonogasira偶联反应为关键步骤合成了以苯并[1,2-b:4,3-b’]二噻吩为中心核的弓形Bola两亲性化合物.产物结构经1H NMR、13C NMR及元素分析的检测得到证实.化合物的紫外光谱证实弓形芳香核间的π-π堆积形式为J聚集结构,由循环伏安和紫外光谱计算的能隙范围推测该化合物可以作为有机半导体材料,荧光光谱推测它可以作为潜在的蓝光材料.同时,化合物较大的Stokes位移值表明该化合物在荧光标识材料方面有潜在的应用.此外,高斯计算模拟量化结果显示了该化合物有近乎理想的平面共轭结构,有利于制备高电子迁移率的光电器件.