分散固相萃取-UHPLC-APCI-MS/MS测定猪肉中阿维菌素药物残留量

建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-大气压电离串联质谱(UHPLC-APCI-MS/MS)法测定猪肉中阿维菌素残留量的检测方法.样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺吸附剂(PSA)和十八烷基键合硅胶吸附剂(C18)分散固相萃取吸附剂净化,优化了流动相比例、柱温、流速、碎裂电压、碰撞能及吸附剂用量、吸附剂种类对结果的影响,采用多反应监测(MRM)模式进行分析.结果表明,阿维菌素在5～500μg·L-1范围内保持良好线性关系,线性相关系数为0.9995,在2,5,10μg kg~(-1)加标水平下,平均回收率在89.6%～98.4%,RSD为5.3%～8.4%;检出限为1.2μg·kg~(-1),定量限为4.2μg·kg~(-1).该方法操作简单,结果准确,有机试剂使用量小,可满足肉制品中阿维菌素药物残留检测的需要.     

蓬莱高酸原油中环烷酸的结构组成

采用以乙醇胺为碱性组分的复配溶剂将蓬莱高酸原油中的环烷酸分离出来,并借助红外光谱、元素分析、质谱、核磁共振波谱等手段对其组成和结构进行了探讨,认为蓬莱高酸原油所含环烷酸的平均相对分子质量为278,平均分子式为C18H30O2,其中主要为一环和二环的一元羧酸,两者总量达66%。碳数分布为C9~C28。环烷酸的主要成分为饱和酸,芳香酸含量很少。     

阿托品肝匀浆代谢物的液相色谱-串联质谱法检测

运用液相色谱-电喷雾离子阱串联质谱(LC-MSn)联用技术分析检测阿托品大鼠肝匀浆中的代谢物.采用离体实验的代谢研究方法,将阿托品与大鼠肝匀浆在富氧条件下温孵,代谢物以乙酸乙酯萃取,采用LC-MS及LC-MSn等方法进行分析.和原药相比较,根据温孵液中分析物分子量的变化(ΔM)及其多级质谱数据,鉴定代谢物并阐述其结构.结果在阿托品的大鼠肝匀浆培养液中发现了脱水阿托品和去甲基阿托品2种代谢物.     

液相色谱法同时测定栀子金花丸中栀子苷和盐酸小檗碱的含量

研究并建立液相色谱法同时测定栀子金花丸中栀子苷和盐酸小檗碱含量的新方法.实验条件为Thermo Hypersil-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水(含10 mmol/L SDS)梯度洗脱,流速1.0 mL/min,栀子苷和盐酸小檗碱的检测波长分别为240 nm和346 nm,柱温40℃.栀子苷和盐酸小檗碱线性范围分别为4.0~59.5 mg/L(r=0.999 0)和4.0~60.6 mg/L(r=0.999 9),平均加样回收率分别为99.8%(RSD=1.9%)和100.5%(RSD=0.8%).     

麦糟水解液中单糖及脂肪酸的HPLC分析

建立高效液相色谱(HPLC)测定麦糟水解液中的单糖及脂肪酸的分析方法,检测条件:色谱柱为Aminex HPX-87H柱,柱温为50℃,流动相为5 mmol.L-1的硫酸,流速为0.4 mL.min-1,检测器为示差折光检测器.在此条件下,水解液中的单糖及脂肪酸的峰面积与浓度线性关系良好,相关系数R2在0.999 91~0.999 98之间,回收率为97.3%~101.5%.通过对样品的分析表明,麦糟水解液中不含有葡萄糖、甲酸及乙酰丙酸,木糖和阿拉伯糖的质量浓度比较高,乙酸的质量浓度比较低,单糖及脂肪酸的混合液得到很好的分离,分离过程在23 min内完成.     

1-壬烷基硫醇稳定的金纳米粒子的二维自组织

报道一种由硫醇稳定的小尺寸金纳米粒子形成的二维六方密堆积有序结构,这种结构是通过将含有金纳米粒子的甲苯溶胶滴在平整基底上而自发形成的。金纳米粒子主要是利用相转移试剂4－辛基溴化铵将金氯酸根离子从水相转移至甲苯有机相中,然后以硼氢化钠作为还原剂将其还原后得到的,在加入还原剂之前,先将一定量的1－壬烷基硫醇加入有机相中作为稳定剂,以此来调控金纳米粒子的成核和生长速度,从而达到制备目标尺寸金纳米粒子的目的。紫外－可见（UV）、红外光谱（IR）和X射线光电子能谱（XPS）表征结果表明了硫酸包裹的金纳米粒子的生成,透射电子显微镜（TEM）表征进一步证实了金纳米粒子的尺寸及由其构成的二维六方密堆积有序结构。     

HFC-134a致冷剂气体水合物结晶生成过程及RIN模型

通过对致冷剂HFC－134a气体水合物的结晶生成过程的宏观观测,结合Mori的微观观测图片,认为水合物是通过局部随机成核的,由已成核部分诱导临近区域而扩展至整个两相接触界面,提出随机诱导成核（random inducement nucleation)模型,呈现了计算机模拟结果,并研究了模型中的参数对生长维数的影响。     

莺-琼盆地大型下切谷和海底重力流体系的沉积构成和发育背景

南海莺－琼盆地自晚中新世以来在莺－黄组中发育了巨厚的内陆架斜坡和海底重力流体系。这套沉积可划分为9个层序,可识别出斜坡滑塌－泥石流、斜坡－盆底扇以及罕见的大型盆底轴向下切谷、重力流等沉积组合,它们具有特定的构成和分布样式并受盆地古构造的控制。晚中新世陆架斜坡和深水盆地的出现与最近一幕的构造快速沉降和大量沉积物供给的盆地背景有关;晚中新世和上新世早期发育的大型盆底下切谷和重力流体系则标志着南海曾发生过多次明显的海平面下降事件。     

全新世沙漠-黄土边界带空间格局的重建

沙漠－黄土边界带生态环境脆弱,对气候变化响应敏感,在时间和空间上具有高度的不稳定性,是研究全球变化的理想区域,在总结已有工作的基础上指出：全新沙漠－黄土边界带地层具有风成砂－古土壤－黄土沉积序列。其中在东北地区普遍发育3－4层古土壤,浑善达克和毛钨素沙漠南缘普遍发育4－5层古土壤,青海湖及共和盆地古土壤也在4层以上,表明全新世沙漠经历过多次活化扩大和固定缩小过程,受此影响沙漠－黄土边界带发生多次移动;而且与全球气候变化以及海平面的变化具有同步性,反映全球变化导致的东亚冬、夏季风变化是沙漠－黄土边界带时空变迁的主要驱动因子,全新世后期人类活动对沙漠－黄土边界带的环境变化产生了强烈影响。     

大别山西部面理化含榴花岗岩锆石U-Pb年龄

测定了大别造山带西部超高压变质单元内两个面理化含榴花岗岩样品的锆石Ｕ－Ｐｂ谐和年龄,分别为（２３４± ４）和（２２７± ５） Ｍａ,代表三叠纪花岗岩的岩浆结晶年龄．由于面理化含榴花岗岩与超高压变质岩呈侵入接触关系,因此,面理化含榴花岗岩的岩浆结晶年龄可视为超高压岩石峰期变质年龄的上限值．根据面理化含榴花岗岩化学组成,它们并非为大别山同碰撞型花岗岩,而是具有Ａ型花岗岩的地球化学特征．