RAFT聚合法研究丙烯酸酯自由基聚合链间转移过程

针对丙烯酸酯自由基聚合过程中链间转移常数测定难题,提出了新的测试策略,即在低分子量聚丙烯酸酯存在下,以UV标记的RAFT试剂N-咔唑二硫代甲酸苄基酯(BCBD)调控第二单体进行RAFT聚合,聚合产物经梯度淋洗聚合物色谱(GPEC)分离,直接测定由向聚合物转移所产生嵌段物的相对摩尔比,并以此估算增长链自由基向另一种聚合物...     

思茅藤不同极性部分化学成分分析及其免疫抑制活性

探究了思茅藤提取物不同极性部分的主要化学成分及其免疫抑制活性情况,并对其可能的活性机制进行初步探讨.利用D101大孔吸附树脂对思茅藤提取物不同极性部分进行划分,采用超高效液相色谱-高分辨质谱联用技术(UHPLC-MS/MS)分析各提取物的主要化学成分,并建立刀豆蛋白A(Con A)和脂多糖(LPS)刺激的小鼠脾淋巴细胞...     

黄柏黄连素的压液提取和纯化

研究了压液提取法提取黄柏中的黄连素,并与常规冷浸法进行比较.用0.3%稀硫酸水溶液在压液和冷浸条件下分别提取20 min和24 h,将提取液过滤,滤液先用石灰乳调pH至12,过滤,滤液再用盐酸调pH至2-3,滤液中加入10%的固体氯化钠搅拌溶解,得黄连素粗品,再将所得粗品放入20倍量沸水中,加热溶解,放置过夜,制得黄连素精品.结果表明:压液提取所获产品收率高,纯度较低,而冷浸法所获产品收率低,纯度较高,综合看来,压液法提取黄柏黄连素经济可行.     

复方蒙药广枣-肉豆蔻片的制备与质量控制

研究了广枣-肉豆蔻片的制备过程并对其质量进行控制。基于《中国药典》(2020年版)片剂项要求,考察片剂的外观性状、硬度、崩解时限、重量差异及脆碎度;采用高效液相色谱法测定广枣-肉豆蔻片中4种抗氧化成分的含量。结果表明,片剂外表光滑,色泽均匀,硬度值处于30～40 N,崩解时限控制在10 min内,脆碎度小于1%;槲皮素、原儿茶酸、甲基丁香酚、肉豆蔻醚分别在0.16～0.8μg/mL(r=0.999)、4～20μg/mL(r=0.999)、8～40μg/mL(r=0.999)、100～500μg/mL(r=0.999)内呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.3%、101.6%、100.3%、99.3%。且方法学验证项下精密度、稳定性和重复性试验的相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)数值均未超过2%。该含量测定方法操作简便、专属性强、结果准确可靠,可为复方蒙药广枣-肉豆蔻片的质量标准提供参考。     

酱油渣中大豆异黄酮的动态逆流提取及分离纯化研究

以酱油渣干粉为原料,对大豆异黄酮提取条件和纯化方法进行研究.采用实验室模拟动态逆流提取酱油渣中异黄酮,并通过正交设计对提取条件进行了优化,确定了最佳提取条件为体积分数为80%乙醇、提取前的浸泡时间12 h、料液比1∶10,总异黄酮提取率可达0.35%,粗提物的纯度为2.01%.选取3种极性不同的大孔树脂填装制备柱,并利用中低压色谱对大豆异黄酮样品进行纯化.结果表明,NKA9大孔树脂对总大豆异黄酮的纯化效果最好,在体积分数为60%乙醇洗脱时,产品纯度可达到32%.该方法能在短时间内对大豆异黄酮样品进行大量的纯化,满足大豆异黄酮产品生产的需要.     

HILIC-HPLC法检测三乙烯四胺铜的含量

建立了一种测定三乙烯四胺铜含量的高效液相色谱法.对HPLC法的色谱条件进行了优化：以Agilent ZORBAX RR HILIC Plus(4.6 mm×100 mm, 3.5μm)为色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速为1 mL/min,检测波长为260 nm,柱温为室温.结果表明,三乙烯四胺铜浓度在0.05～1.0 mg/mL范围内与峰面积的线性关系良好,线性方程为y=6×10⁶x-34901,相关系数r为0.999 2;平均加样回收率为99.0%,RSD为1.43%.此方法操作简单,结果准确,可作为三乙烯四胺铜的含量测定方法.     

超临界CO2萃取法提取库尔勒香梨精油及其成分分析研究

采用超临界CO2萃取法提取库尔勒香梨精油,用气相色谱-串联质谱技术对其成分进行分析,并对几种提取方法进行综合比较。结果表明,与水蒸气蒸馏法、固相微萃取法相比,超临界CO2萃取法具有香梨精油提取率最高,为0．0549％。感官分析的结果表明,超临界CO2萃取法所得的库尔勒香梨精油颜色为橙色透明液体,而且风味好。气相色谱-质谱联用（GC-MS）分析结果表明：超临界CO2萃取法所得的香梨精油中共鉴定出28种成分。丁酸乙酯、顺-7-十四烯-1-醇和乙酸己酯的含量最高,含量分别为5．19％、4．85％和4．37％。     

大豆凝集素的分离纯化及血凝效果研究

为研究不同品种大豆中凝集素相对含量高低及血凝效果,用0.9%Na Cl溶液抽提不同品种大豆中的凝集素,通过观察凝集素提取液与2%红细胞悬液的凝集反应程度,来初步判断凝集素的含量高低;再通过测定凝集素提取液与2%红细胞悬液作用后上清液吸光值,以及凝集红细胞沉淀的干重,进一步确定不同品种大豆中凝集素的相对含量。结果表明,利用血凝法可快速测定大豆中的凝集素含量,‘晋科5号’、‘长豆34号’凝集素含量最高,‘晋豆25号’、‘晋遗57号’凝集素含量次之,‘晋遗59号’含量最低。     

无溶剂微波辅助-液相微萃取测定土壤中的滴滴涕

建立了一种快速、有效、环境友好的样品前处理方法,即无溶剂微波辅助-液相微萃取技术,并结合高效液相色谱法对土壤中的滴滴涕残留进行了测定分析,同时对影响萃取效率的相关因素,如萃取溶剂的种类、微波辐射功率、萃取时间和pH等因素进行了优化。最终确定最佳优化条件为：萃取溶剂为正庚烷,微波辐射功率为120w,萃取时间为1rain,pH为5。在最优条件下,滴滴涕的检出限（S／N=3）为0．18μg／kg,定量限（S／N=10）为0．59μg／kg,实际土壤加标回收率87．34％～96．41％之间,相对标准偏差RSDs在5．75％～6．72％之间。理论分析和实验结果表明,该方法具有操作简便,节省溶剂,快速,高效,选择性好等特点。     

新疆紫草指纹图谱的建立

为了给紫草的质量控制提供依据,建立了用于新疆紫草药材指纹图谱的RPHPLC条件.在518 nm下四氢呋喃-乙腈-甲酸水(0.17%)三元混合溶剂等度洗脱体系(43∶8∶49,v/v/v)为流动相,将10批样品的HPLC测试数据导入国家药典委员会中药指纹图谱相似度评价系统(2012A)软件进行处理,以ZC-01的谱图S1作为参照谱图,生成对照指纹图谱.10批样品的指纹图谱与对照指纹图谱比较,相似度在0.995以上;各批新疆紫草羟基萘醌指纹图谱中共有峰的相对保留时间基本一致,相对标准偏差RSD(n=6)均小于1%.由于样品来源不同,各批样品共有峰的相对峰面积及百分峰面积存在一定差异;各批样品所含共有峰峰面积均大于95%;10批新疆紫草羟基萘醌指纹图谱的相似度均大于0.995,根据研究结果并考虑大生产的复杂性暂定新疆紫草羟基萘醌指纹图谱的相似度应大于0.990.