重金属Hg^2＋对NBS修饰前后血清蛋白圆二色谱的影响

为了探明重金属Hg^2＋进入体内，对血清蛋白固有结构和功能的影响，我们用Hg^2＋对NBS修饰前后血清蛋白HSA和BSA进行处理，然后分析血清蛋白的圆二色谱特性，结果表明，近紫外区未修饰的HSA和BSA均具有典型的α螺旋构象；Hg^2＋处理或NBS修饰BSA溶液，均引起α-螺旋含量减少和三级结构构象的改变．Hg^2＋处理HSA，α-螺旋含量略有增加，构象也有变化．而NBS修饰导致α簇结构的严重破坏，蛋白构象无序化程度加深．修饰对BSA、HSA光谱特性的影响不同，可能与这两种蛋白的结构差异有关．     

高效液相色谱法检测红发夫酵母胞内虾青素

确定了红发夫酵母的破壁提取方法并采用高效液相色谱法定量地测定了红发夫酵母胞内虾青素的含量。试验得到的液相色谱条件为:色谱柱KromasilC18, 5μm, 250mm×4. 6mm;流动相为甲醇和乙腈,V甲醇∶V乙腈=9∶1;流速1. 4mL/min;检测波长478nm;柱温为室温。加标回收率为(98. 2~102. 8)00。     

微柱高效液相色谱法测定Cu(HQ)2和HQ

研究了用微柱高效液相色谱法测定8-羟基喹啉铜中的8-羟基喹啉(HQ)和8-羟基喹啉铜[Cu(HQ)2]的方法,8-羟基喹啉铜样品用甲醇溶解,然后以WatersXterraTMRP18(1.0×50mm,2.5μm)微柱为固定相,60%的甲醇(内含0.05moL/LpH值为4.0的醋酸-醋酸钠缓冲盐)为流动相分离,用紫外二极管矩阵检测器检测测定,方法标准回收率在99-102%,相对标准偏差在0.58-0.65%之间,结果满意.     

SPE-MHPLC法测定金银花中绿原酸的研究

研究了用固相萃取-微柱高效液相色谱法(SPE-MHPLC)测定金银花中的绿原酸.金银花样品中的绿原酸用80%的甲醇加热回流提取,提取液用Sep-Pak-C18固相萃取小柱预分离脱脂,以W aters X terraTMRP18(1.0×50mm,2.5μm)微柱为固定相,甲醇-乙酸溶液(1%)为流动相,用紫外二级管矩阵检测器检测.回收率在96%-102%之间,RSD在1.5%-2.2%之间.该方法用于金银花样品中绿原酸的测定,结果满意.     

MSPD-PTV/GC/MS测定动物源性食品中的氯霉素

用GC/MS(负化学电离,NCI)建立一个高灵敏度、快速测定氯霉素的新方法.在GC/MS上用NCI和选择离子模式进行测定,提高了测定的灵敏度和抗干扰能力.采用程序升温汽化大体积进样,进样量为100 μL,是常规进样量的100倍,使得方法的检出限降低了2个数量级,达到了5 pg/g.采用基质固相分散替代固相萃取,大大简化了样品前处理步骤,提高了方法的准确度和精密度.加标浓度为0.01～10.0 ng/g时,回收率在95.88%～107.69%之间,变异系数小于5.92%.     

溶胶凝胶法制备全丙基-β-CD气相色谱柱的涂渍机理初探

用溶胶凝胶法制备了全丙基-β-CD气相色谱柱,得到了和对应静态柱相当的柱效,并和静态法色谱柱做了对Grob试剂和某些苯系位置异构体分离性能方面的比较.结果显示,这两种方法制备的毛细管气相色谱柱有相似的分离性能.初步探索了用溶胶凝胶法涂渍非端羟基固定相气相色谱毛细管柱的机理,说明了溶胶凝胶前体所形成的三维网状结构对固定相有裹挟作用,这种裹挟作用是固定相涂渍成功的关键因素.     

苏格木勒GC指纹图谱的初步研究

目的：研究建立蒙药苏格木勒GC指纹图谱的方法．方法：利用毛细管气相色谱法对不同品种的苏格木勒提取物进行分析，选择适宜的程序升温条件，并利用GC色谱图确认特征的指纹信息．结果：获得了较为理想的包含特征信息的苏格木勒GC指纹图谱．结论：用本研究确定的分析条件所获得的指纹图谱可较全面地反映不同品种苏格木勒的化学成分，为苏格木勒药材的质量控制提供有效手段．     

库拉索芦荟大黄素提取分离的研究

比较了GD-3、GD-4和GD-10三种吸附树脂对芦荟提取物的分离效果，确定了以GD-10大孔吸附树脂为固定相，梯度浓度乙醇溶液为流动相的低压柱色谱分离模式．通过实验确定分离条件为上样速度为2．0mL／min，上样浓度为5．0g／L，制备型色谱的洗脱速度为20mL／min，分析型色谱洗脱速度为＜1．OmL／min，优选了以60％乙醇溶液为溶剂超声波多次提取法，利用上述分离条件，将分离出的芦荟大黄素，UV-V、IR、^1HNMR和MS对其进行了表征。     

利用胶束电动色谱技术用于抗生素测定

采用毛细管胶束电动色谱技术对阿莫西林、氯唑两林、头孢氨苄、头孢噻肟、头孢唑林5种抗生素进行分离．18kV电压下，在溶有100mmol／LSI）S的硼酸盐缓冲溶液（20mmol／L，pH-8．9）中，采用二极管阵列检测器．在9min内可以完成对此5种抗生素的分离检测．线性范围0．1～250μg／mL．相关系数为0．9976～0．9994，检测限为0．01～0．13μg／mL．运用此方法对3种药物形式的抗生素进行同时检测．日间和日内的RSDs分别为3．95％～8．12％和1．51％～2．86％。迁移时间的日间和日内的RSDs分别为0．47％～1．11％和0.032％～0.295％．在尿样的测定中，日问和日内的RSDs分别为1．31％～6.07％和0.66％～7．65％，回收率为90％～110％．此外．还对分离条件对抗生素的迁移行为的影响做了理论探讨．     

红豆蔻挥发油化学成分的GC/MS法分析

用水蒸气蒸馏法从红豆蔻中提取挥发油．采用不同类型的毛细管柱进行分析，找出最佳分析条件，用归一化法测定其百分含量，并用气相色谱-质谱法对化学成分进行鉴定．鉴定得到48个成分，占挥发油总成分的84％以上．