MSPD-PTV/GC/MS测定动物源性食品中的氯霉素

用GC/MS(负化学电离,NCI)建立一个高灵敏度、快速测定氯霉素的新方法.在GC/MS上用NCI和选择离子模式进行测定,提高了测定的灵敏度和抗干扰能力.采用程序升温汽化大体积进样,进样量为100 μL,是常规进样量的100倍,使得方法的检出限降低了2个数量级,达到了5 pg/g.采用基质固相分散替代固相萃取,大大简化了样品前处理步骤,提高了方法的准确度和精密度.加标浓度为0.01～10.0 ng/g时,回收率在95.88%～107.69%之间,变异系数小于5.92%.     

溶胶凝胶法制备全丙基-β-CD气相色谱柱的涂渍机理初探

用溶胶凝胶法制备了全丙基-β-CD气相色谱柱,得到了和对应静态柱相当的柱效,并和静态法色谱柱做了对Grob试剂和某些苯系位置异构体分离性能方面的比较.结果显示,这两种方法制备的毛细管气相色谱柱有相似的分离性能.初步探索了用溶胶凝胶法涂渍非端羟基固定相气相色谱毛细管柱的机理,说明了溶胶凝胶前体所形成的三维网状结构对固定相有裹挟作用,这种裹挟作用是固定相涂渍成功的关键因素.     

库拉索芦荟大黄素提取分离的研究

比较了GD-3、GD-4和GD-10三种吸附树脂对芦荟提取物的分离效果，确定了以GD-10大孔吸附树脂为固定相，梯度浓度乙醇溶液为流动相的低压柱色谱分离模式．通过实验确定分离条件为上样速度为2．0mL／min，上样浓度为5．0g／L，制备型色谱的洗脱速度为20mL／min，分析型色谱洗脱速度为＜1．OmL／min，优选了以60％乙醇溶液为溶剂超声波多次提取法，利用上述分离条件，将分离出的芦荟大黄素，UV-V、IR、^1HNMR和MS对其进行了表征。     

利用胶束电动色谱技术用于抗生素测定

采用毛细管胶束电动色谱技术对阿莫西林、氯唑两林、头孢氨苄、头孢噻肟、头孢唑林5种抗生素进行分离．18kV电压下，在溶有100mmol／LSI）S的硼酸盐缓冲溶液（20mmol／L，pH-8．9）中，采用二极管阵列检测器．在9min内可以完成对此5种抗生素的分离检测．线性范围0．1～250μg／mL．相关系数为0．9976～0．9994，检测限为0．01～0．13μg／mL．运用此方法对3种药物形式的抗生素进行同时检测．日间和日内的RSDs分别为3．95％～8．12％和1．51％～2．86％。迁移时间的日间和日内的RSDs分别为0．47％～1．11％和0.032％～0.295％．在尿样的测定中，日问和日内的RSDs分别为1．31％～6.07％和0.66％～7．65％，回收率为90％～110％．此外．还对分离条件对抗生素的迁移行为的影响做了理论探讨．     

红豆蔻挥发油化学成分的GC/MS法分析

用水蒸气蒸馏法从红豆蔻中提取挥发油．采用不同类型的毛细管柱进行分析，找出最佳分析条件，用归一化法测定其百分含量，并用气相色谱-质谱法对化学成分进行鉴定．鉴定得到48个成分，占挥发油总成分的84％以上．     

糖精钠和山梨酸电极产物的高效液相色谱分析

用电化学和高效液相色谱法对糖精钠和山梨酸在-1．6V处的还原进行分离和表征，为鉴定电极反应，推断电极反应机理，提供了一种新的方法．     

高效液相色谱法测定菊粉酶解产物

采用高效液相色谱法以Shim-pack CLC-NH₂ 柱为分析柱，乙腈与水(体积比为7∶3)为流动相，以RID-6A示差折光仪为检测器，测定了菊粉酶解产物中的葡萄糖、果糖和蔗糖 ,为菊粉酶解产物的测定提供了科学依据。     

发酵液中丙酮酸的HPLC法检测的研究

对高效液相色谱(HPLC)法定性定量测定发酵液中丙酮酸含量进行了研究,确定了最佳操作条件:SCR 101H色谱柱、柱温20℃、高氯酸水溶液为流动相、流速0.8mL/min、pH3.8。通过测定回收率、重现性等项指标及与酶法测定结果的比较,证明此方法对发酵液中丙酮酸的检测具有准确、快速等特点,适于发酵液中丙酮酸的检测。     

超临界流体色谱在生物工程领域中的应用

从超临界流体色谱是以超临界流体作为流动相的一种新颖的色谱分离模式，以其流动相的特殊性质而在分离分析领域占有一席之地的实际出发，对近十年来超临界流体色谱在生物工程领域中的应用及其发展动态进行了分析和综述。     

鱼油中多氯联苯分析的前处理改进研究

采用凝胶渗透色谱法去除鱼油样品中大部分油脂及其他大分子杂质 ,并使用合成硅酸铝镁载体 (Florisil)填充的固相萃取小柱进一步去除剩余的油脂和其他杂质 ,利用分段SIM的GC/MS定性 /定量分析 ,结果表明 ,所用的净化方法可有效地去除油脂及各种对GC/MS分析产生影响的杂质 ,且所用溶剂毒性小 ,方法回收率和重复性均较好 ,具有良好的应用价值。