新型N-苯甲酰基-脱氢枞胺衍生物的电喷雾离子阱质谱行为研究

利用电喷雾离子阱质谱(ESI-IT-MS)技术,对8个具有潜在杀菌、抗癌生物活性的三类新型N-苯甲酰基-脱氢枞胺衍生物进行了ESI质谱行为研究。结果表明,由于7位、12位及苯甲酰基上取代基的不同,三类衍生物呈现出一定的电离及碎裂特性。在(±)-ESI-MS过程中,7-肟基类衍生物(A)和12-硝基类衍生物(C)比7-羟基类衍生物(B)更易产生二聚体;A易产生[M-H_2O+H]~+,C则更易负离子化。在(+)-ESIMS/MS过程中,A中7-肟基的存在使其易产生特征离子碎裂峰[M-35+H]~+和[M-H_2O+H]~+;A的18位酰基脱水离子峰[M-H_2O+H]~+失去一分子取代苯甲腈产生系列偶数碎裂离子峰;A的7-肟基脱水离子峰[M-H_2O+H]~+失去一分子取代苯甲醛产生系列奇数碎裂离子峰。在(-)-ESI-MS/MS过程中,B比C更稳定,在较高的碰撞能作用下获得的碎裂片段较少;均可通过丢失中性分子N-取代苯甲酰基亚甲胺、取代苯甲醛或取代苯产生系列碎裂离子片段;C的强吸电子基团12-硝基及4'-硝基的存在使其丢失的中性分子易捕获电子而离子化。     

一种新的3—（2—丙烯酰基）—1,3—恶唑烷—2—酮的合成方法

采用乙基溴化镁作试剂,使它与１,３－恶唑烷－２－酮反应生成１,３－恶唑烷－２－酮镁盐,然后与丙烯酰氯反应,生成３－（２－丙烯酰基）－１,３－恶唑烷－２－酮,产率达６４％。     

苯基三卤甲基汞与四苯基环戊二烯酮的反应特征及脱氧产物的晶体结构

研究了苯基三卤甲基汞与四苯基环戊二烯酮(TPCP)脱氧反应的特征及其产物——偕二卤环戊二烯的晶体结构. X射线单晶衍射分析表明, 二卤化物晶体的结构参数会随着卤原子半径的不同而有所变化. 同时还发现脱氧反应产物的产率也与卤原子的半径有关. 这些结果印证了此前曾提出的这类卡宾反应的机理, 即中间体羰基叶立德对反应不同竞争途径的选择主要取决于该中间体的特定结构.     

合同察汗淖(碱)湖沉积物中的长链不饱和酮及其古气候意义

我国内蒙古合同察汗淖 (碱 )湖浅层沉积物剖面中检出长链不饱和脂肪酮 .根据剖面中普遍存在的长链不饱和酮的组成和分布与以往文献报道的海洋沉积物中的具有相似性 ,推测其原始生物亦可能是金藻源 .研究发现 ,Uk′37指数与自生钙、镁碳酸盐矿物的δ18O(‰ )值具有良好的对比性 ,从而说明长链不饱和酮指数Uk′37对气候的指示作用也适用于碱性较强的高盐度湖泊环境     

紫罗兰酮的气相色谱-质谱分析法

采用GC-MS气质联用仪、HP-5MS毛细色谱柱和SIM扫描,对紫罗兰酮进行分析.在选定的气相色谱-质谱条件下紫罗兰酮检出限为0.1 μg/g,线性范围为0.5-100 μg/g,方法的回收率为89.2%-93.2%,RSD为5.6%-14.1%(n=6).该方法准确度和灵敏度高,样品用量少,前处理简单,可满足生产企业测定紫罗兰酮含量的要求.     

硝苯柳胺的合成

以水杨酸、次氯酸叔丁酯和对硝基苯胺为原料分２ 步合成了硝苯柳胺．第１ 步用次氯酸叔丁酯和水杨酸反应合成５氯水杨酸;第２ 步用５氯水杨酸、二氯亚砜和对硝基苯胺反应合成硝苯柳胺．第１ 步是一种区域专一性反应,杂质极少,从而使第２ 步反应产物易于提纯．此外,用紫外光谱、红外光谱和核磁共振谱对硝苯柳胺的结构进行了表征．结果表明,产品纯度高达９７－９％ ,且其收率也可达８１ ％ ．     

4,5—亚乙二硫基—1,3—二硫杂环戊烯—2—酮衍生物的合成

以二（１,３－二硫杂环戊烯－２－硫酮－４,５－二硫）合锌酸四乙基铵盐（Ｉ）为原料,合成四种未见文献报道的４,５－亚乙二硫基－１,３－二硫杂环戊烯－２－硫酮及酮ＩＶａ,ＩＶｂ,Ｖａ,Ｖｂ,其中由路线Ａ和Ｂ分别制得了Ｖａ;对ＩＶｃ和由路线Ａ制备Ｖｂ失败的原因进行了讨论。     

异烟酸-吡唑啉酮比色法测定氰化物实验条件的选择

在各种不同的工业废水中,常含有少量的氰化物。由于氰化物有剧毒,因此确定检测方法的测定条件尤为重要。分析了采用异烟酸—吡唑啉酮比色法测定氰化物的实验条件的选择,介绍了其实验原理与实验步骤。     

合成瓜环的中间体-新型甘脲的合成

由d-二酮和尿素在酸或碱的催化下制得一系列取代甘脲(W1和W2),并对W1和W2进行的^1HNMR．^13CNMR、和MS分析表明我们合成得到了目标产物。     

二乙撑三胺单缩水杨醛合铜(Ⅱ)的晶体结构

标题化合物的组成和结构简式分别是C11H18N3ClO2Cu和[CuL(H2O)]Cl、其中L是水杨醛单缩二乙撑三胺。这个配合物阳离子中金属与3个N原子和2个O原子配位，呈现变形四方锥的几何构型。