化学发光法检测保健食品中SOD活性的研究

目的：建立保健食品ＳＯＤ活性检测的标准。方法：采用化学发光法测定保健食品（花粉、茶等）中ＳＯＤ活性,及其试验条件的研究。即黄嘌呤氧化酶、次黄嘌呤、鲁咪诺、温度等因素对ＳＯＤ活性测定体系的影响,进行该方法的精密度试验,其ＣＶ（％）为２．３。结果：方法重现性好,灵敏高度,操作简便,检测迅速。结论：是监测ＳＯＤ型保健食品ＳＯＤ活性的可靠方法。     

荧光标记—高效液相色谱法测定栝楼中游离脂肪酸

合成制备了一种荧光标记试剂(2-(9吖啶酮)-乙酰肼),并成功应用于高压液相色谱法测定脂肪酸。2-(9吖啶酮)-乙酰肼与脂肪酸的衍生反应可在20分钟内完成。衍生物具有良好的荧光性质,激发和发射波长分别为260 nm和430nm。采用梯度洗脱使得20种脂肪酸在BDS–C8反相柱上得到良好分离,20种脂肪酸的线性系数均>0.996。当采用20mg栝楼样品进行分析时,脂肪酸检出限(三倍信噪比)在0.21–1.20μg/g之间。采用这种荧光试剂衍生的方法对栝楼根、茎、叶和果皮中的游离脂肪酸的含量进行定量分析。     

β—（3，5—二叔丁基—4—羟基苯基）丙酰肼的合成

β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酰肼是制备双-[β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酰]肼的重要中间产物,此化合物的制备方法巳有介绍^[1-3]。但该合成方法具有时间长、所得产品产率低、不易从体系中分离等缺点。本实验在上述方法基础上进行改进,使反应时间缩短了四分之一,并且产率达到了96%,同时,在溶剂等方面的选择上使成本降低,有一定的实用价值。     

二苯碳酰二肼乙腈溶剂化物合成及晶体结构

该文合成了标题化合物 (PhNHNH) 2 CO·CH3 CN ,得到其棕色四棱柱状晶体 ,结构通过单晶X射线衍射法确定。晶体属单斜晶系 ,空间群为P2 1/n ,晶胞参数a =0 .5 781(8)nm ,b =1.5 32 0 (1)nm ,c =1.746 9(1)nm ,β =97.476 0°,V=1.5 34 2 (1)nm3 ,Z=4,重要的非氢原子基团C6—N1—N2—C7,和C7—N3—N4—C8各自的扭转角分别为 6 3.8(3)°和 93.3(2 )°。     

高效液相色谱法测定硫酸二甲酯中的甲醛含量

使用高效液相色谱法测定了硫酸二甲酯中微量甲醛的含量.硫酸二甲酯样品经水解后,与2,4-二硝基苯肼（2,4-DNPH）发生衍生化反应,使甲醛转化为稳定的甲醛2,4-二硝基苯腙.以二氯甲烷提取,采用高效液相色谱测定.研究了缓冲液、pH值及不同水解条件水解硫酸二甲酯对样品中甲醛含量测定的影响,获得了优化的分析条件.甲醛在10～250 mg·L-1范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.999.     

基于UPLC-MS法快速定量检测人血浆中短链脂肪酸

目的:建立一种3-硝基苯肼化学衍生化与UPLC-MS联用技术的快速检测人血浆中短链脂肪酸(SCFAs)含量的方法.方法:用5倍量的甲醇沉淀蛋白后,上清液中加入3-硝基苯肼(3-NPH)与EDC进行衍生化反应,通过考察反应时间、温度、反应物浓度对衍生化产物峰面积的影响,优化反应条件.采用Waters Acquity UP...     

液—液相转移催化法合成N—芳氧基乙酰基—N‘—[5—（2—…

在液－液相转移催化条件下，合成了１３个新的Ｎ－芳氧基乙酰基－Ｎ－「５－（２－氯苯基）－２－呋喃甲酰基」肼，通过红外光谱和元素分析确定了其结构。     

液-液相转移催化法合成N-芳氧基乙酰基-N′-〔5-(2-氯苯基)-2-呋喃甲酰基〕肼

在液－液相转移催化条件下，合成了１３个新的Ｎ－芳氧基乙酰基－Ｎ′－〔５－（２－氯苯基）－２－呋喃甲酰基〕肼，通过红外光谱和元素分析确定了其结构     

取代氨基脲的制备

本文主要综述了肼与相关化合物的取代反应，异氰酸酯与取代肼的加成反应、重排反应以及由氨基脲或单取代氨基脲等制备１．４－二取代氨基脲（Ｒ′－ＮＨ－ＣＯ－ＮＨ－ＮＨ－Ｒ，Ｒ＝Ｒ′或Ｒ≠Ｒ′）的方法．     

N-(2′-呋喃甲亚基)-1-丙烯-1-胺与肼的反应

研究了N (2 呋喃甲亚基) 1 丙烯 1 胺与肼的加成反应,该反应生成主要产物是N (2 呋喃甲亚基) 1 肼基 1 丙胺.